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fxken

新虫 (小有名气)

[求助] 请教关于LLZO合成实验细节

最近用固相法合成LLZO,实验上遇到了两个问题:压片时素胚从模具中取出后边缘容易碎或者有裂缝:埋粉烧结后粉末难以从坩埚中取出,而且陶瓷片表面的粉末难以去除。
实验步骤如下:
1.按化学式Li6.1Ga0.3La3Zr2O12配料,其中氧化镧先以900度加热8h 。
2.粉末在玛瑙罐中用氧化锆球以300rpm干磨6h
3.在刚玉坩埚中以950度烧结6h
4.再次以300rpm球磨6h
5.用模具将粉末压成直径16mm的素胚,没片以40MPa保压10min
6.素胚用多余的粉末埋住,在刚玉坩埚中以1100度烧结10h
7.陶瓷片取出后用800目砂纸打磨表面,然后用2B铅笔涂覆作阻塞电极,EIS测试结果材料电导率在10的-4次方S/cm。

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sky1106

至尊木虫 (职业作家)

用镓和铝掺杂没有用钽好烧,脱模的话你可以在压片的时候加点PVA或者你把粉在空气中放一天

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2楼2022-02-18 08:34:10
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sky1106

至尊木虫 (职业作家)

3楼2022-02-18 08:34:26
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fxken

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by sky1106 at 2022-02-18 08:34:10
用镓和铝掺杂没有用钽好烧,脱模的话你可以在压片的时候加点PVA或者你把粉在空气中放一天

粉在空气中放一天是什么原理呀,能麻烦说明一下吗

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4楼2022-02-18 20:14:05
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5楼2022-02-21 17:03:54
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ywk

木虫 (正式写手)

我也是做LLZO烧结。LLZO与保护粉烧结成一体了,楼主遇到过这种情况吗?有什么解决方法
6楼2022-03-07 10:18:16
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fxken

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ywk at 2022-03-07 10:18:16
我也是做LLZO烧结。LLZO与保护粉烧结成一体了,楼主遇到过这种情况吗?有什么解决方法

我也是这样,目前只能靠粗一点的砂纸磨,甚至有时候从坩埚里都取不出来。

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7楼2022-03-07 11:17:44
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十七114

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by sky1106 at 2022-02-18 08:34:26
还有,可以用氧化镁坩埚,

想问一下用氧化镁坩埚烧到1200℃材料不会和坩埚烧结到一起吧
8楼2022-04-04 14:49:57
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十七114

铁虫 (初入文坛)

刚玉坩埚在1200℃不会和材料烧结到一起吧?求楼主回答,谢谢
9楼2022-04-04 14:51:25
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fxken

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 十七114 at 2022-04-04 14:51:25
刚玉坩埚在1200℃不会和材料烧结到一起吧?求楼主回答,谢谢

炉子上限是1200,老师只给烧到1100,只要底下垫一层母分粉还是很好分离的

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10楼2022-04-06 14:47:30
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