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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 请教关于LLZO合成实验细节
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fxken

新虫 (小有名气)

[求助] 请教关于LLZO合成实验细节

最近用固相法合成LLZO，实验上遇到了两个问题：压片时素胚从模具中取出后边缘容易碎或者有裂缝：埋粉烧结后粉末难以从坩埚中取出，而且陶瓷片表面的粉末难以去除。
实验步骤如下：
1.按化学式Li6.1Ga0.3La3Zr2O12配料，其中氧化镧先以900度加热8h 。
2.粉末在玛瑙罐中用氧化锆球以300rpm干磨6h
3.在刚玉坩埚中以950度烧结6h
4.再次以300rpm球磨6h
5.用模具将粉末压成直径16mm的素胚，没片以40MPa保压10min
6.素胚用多余的粉末埋住，在刚玉坩埚中以1100度烧结10h
7.陶瓷片取出后用800目砂纸打磨表面，然后用2B铅笔涂覆作阻塞电极，EIS测试结果材料电导率在10的-4次方S/cm。

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1楼 2022-02-17 20:05:45
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sky1106

至尊木虫 (职业作家)
用镓和铝掺杂没有用钽好烧，脱模的话你可以在压片的时候加点PVA或者你把粉在空气中放一天

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2楼2022-02-18 08:34:10
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sky1106

至尊木虫 (职业作家)
还有，可以用氧化镁坩埚，

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3楼2022-02-18 08:34:26
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fxken

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sky1106 at 2022-02-18 08:34:10
用镓和铝掺杂没有用钽好烧，脱模的话你可以在压片的时候加点PVA或者你把粉在空气中放一天

粉在空气中放一天是什么原理呀，能麻烦说明一下吗

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4楼2022-02-18 20:14:05
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稀土厂家


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5楼2022-02-21 17:03:54
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ywk

木虫 (正式写手)
我也是做LLZO烧结。LLZO与保护粉烧结成一体了，楼主遇到过这种情况吗？有什么解决方法
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6楼2022-03-07 10:18:16
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fxken

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ywk at 2022-03-07 10:18:16
我也是做LLZO烧结。LLZO与保护粉烧结成一体了，楼主遇到过这种情况吗？有什么解决方法

我也是这样，目前只能靠粗一点的砂纸磨，甚至有时候从坩埚里都取不出来。

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7楼2022-03-07 11:17:44
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十七114

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by sky1106 at 2022-02-18 08:34:26
还有，可以用氧化镁坩埚，

想问一下用氧化镁坩埚烧到1200℃材料不会和坩埚烧结到一起吧
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8楼2022-04-04 14:49:57
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十七114

铁虫 (初入文坛)
刚玉坩埚在1200℃不会和材料烧结到一起吧？求楼主回答，谢谢
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9楼2022-04-04 14:51:25
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fxken

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 十七114 at 2022-04-04 14:51:25
刚玉坩埚在1200℃不会和材料烧结到一起吧？求楼主回答，谢谢

炉子上限是1200，老师只给烧到1100，只要底下垫一层母分粉还是很好分离的

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10楼2022-04-06 14:47:30
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