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请教关于LLZO合成实验细节
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最近用固相法合成LLZO,实验上遇到了两个问题:压片时素胚从模具中取出后边缘容易碎或者有裂缝:埋粉烧结后粉末难以从坩埚中取出,而且陶瓷片表面的粉末难以去除。 实验步骤如下: 1.按化学式Li6.1Ga0.3La3Zr2O12配料,其中氧化镧先以900度加热8h 。 2.粉末在玛瑙罐中用氧化锆球以300rpm干磨6h 3.在刚玉坩埚中以950度烧结6h 4.再次以300rpm球磨6h 5.用模具将粉末压成直径16mm的素胚,没片以40MPa保压10min 6.素胚用多余的粉末埋住,在刚玉坩埚中以1100度烧结10h 7.陶瓷片取出后用800目砂纸打磨表面,然后用2B铅笔涂覆作阻塞电极,EIS测试结果材料电导率在10的-4次方S/cm。 发自小木虫Android客户端 |
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,目前只能靠粗一点的砂纸磨,甚至有时候从坩埚里都取不出来。