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聚对二氧环己酮(PPDO)的纯化及封端问题
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| 实验室小试,PPDO的纯化一般是将PPDO溶于苯酚和四氯乙烷的混合溶液,再经甲醇反沉得到纯化后的PPDO。如果反应放大到公升级,这种溶解再反沉的方法显然不合适。我查到一篇国外专利,专利中PDO本体聚合完后,再经均苯四甲酸二酐封端,然后减压加热除去未反应的PDO单体。但是我实际做实验发现,PDO聚合后期,产物的粘度非常大,基本呈块状(聚合温度100度),封端肯定得在熔融下封端,于是我将温度升至120,140,PPDO也没怎么熔化,当我将温度升至150度一小时后,发现大部分聚合物分解回单体啦。请问大家这种情况怎么解决? |
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pig459199242
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