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ybmol

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求助同分异构体的分离

最近用HPLC 测定一个同分异构体的含量,但是在现有的条件下,两个东西是用一个峰的形式出现,曾经换过色谱柱 XDB,SB,正相硅胶柱子,流动相也用过千分之一的醋酸,10mM的醋酸氨和醋酸缓冲盐,10mM磷酸二氢钠,都是一个峰的形式出现,请问各位高手,有没有什么别的方法对于同分异构体的分离较好,我这里没有手性柱子
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yomo

铁虫 (小有名气)

用手性流动相
2楼2009-08-28 20:59:52
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youarebeloved

金虫 (著名写手)

★ ★ ★
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yensh(金币+2,VIP+0):谢谢参与 8-29 09:12
你的异构属于哪种类型的异构,是位置异构还是官能团异构或者是旋光异构,如果是旋光异构可以用手性柱、手性流动性、手性衍生试剂,如果是其它,试下衍生的方法或者换柱。
3楼2009-08-28 22:34:03
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sjt5124


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查查文献       应该有化学方法去分离吧
4楼2009-08-29 10:33:35
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天下四方人

新虫 (初入文坛)

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来分析版 9-1 18:35
用10mM磷酸二氢钠加磷酸调准PH值应该可以,如果不行,你不妨用加三乙胺调准确PH值试试
5楼2009-08-31 20:01:38
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wangquanyi

新虫 (初入文坛)

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来分析版 9-1 18:36
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6楼2009-08-31 23:04:23
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jixf_1114

金虫 (正式写手)

★ ★
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opq691(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来分析版 9-1 18:36
极性 是在分离时重点考虑的。如果是对应体就必须手性柱了。否则可以比较两个异构的极性差别与溶解性差异,比如在某个试剂中溶解性差异很大那么流动相就适当加点。或者加酸碱,改变其存在形式 也就是极性
7楼2009-09-01 08:42:47
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ybmol

金虫 (小有名气)

谢谢各位指点
我的同分异构体是糖位置异构,点正相板,反相板都是一个点,结构差异挺大的就是极性非常近,
通过调节PH值是否能分开,我用过磷酸二氢钠,做流动相,平衡柱子很慢,是我柱子问题么??有点弄不明白了,是不是扩展柱子能好一些??
8楼2009-09-02 08:43:28
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hyggelig

银虫 (小有名气)

感谢分享,学到好多了
9楼2009-09-02 14:18:42
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