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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助一有机残留检测问题
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黄洪明

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助一有机残留检测问题

我现在有一样品不溶于水和有机溶剂（包括DMF和DMSO），可溶于稀酸（稀硫酸、稀盐酸），现要求对其有机溶剂氯仿、甲苯、二甲苯的残留量进行检测，这几个待测溶剂除氯仿是微溶于水外，甲苯和二甲苯都是不溶于水而溶于大多数有机溶剂的。按照现在的要求是无论采用直接进样还是顶空进样均得让样品溶解，按照前述只有稀酸能溶解样品，如果用稀酸溶解了样品就不能用直接进样（会伤柱子）而只能用顶空，而如果用顶空的话溶剂为稀酸水溶液平衡温度又不能太高，顶空平衡温度不高又不利于检测高沸点的溶剂（甲苯沸点110左右、二甲苯沸点130~140）
想请教各位大侠，要兼顾样品溶解性又要兼顾溶剂沸点，采用何种方法能最好的检测样品的残留溶剂。

谢谢！！！
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hhmnsj
1楼 2009-08-28 16:41:28
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victor118

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢
是否考虑使用上述溶解好的混合溶剂？
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2楼2009-08-28 17:34:07
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qwert9893

银虫 (小有名气)

改变思维

★
wingcat(金币+1):谢谢
酸，什么是酸？只有在水溶液中的解离才叫酸？显然不是。
你也可以尝试用一种沸点较高的有机溶剂，而且，用这种溶剂配置稀酸，顶空进样。
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3楼2009-08-28 18:31:51
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shankl

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
wingcat(金币+1):谢谢
可以用20%的冰醋酸试试，顶空条件自己试一下吧
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4楼2009-08-28 20:38:06
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黄洪明

铜虫 (初入文坛)
谢谢楼主的提议，我试过用DMF配合稀硫酸，但是在能溶解样品的时候稀硫酸的比例比DMF还大（大概稀硫酸为DMF的三倍），这样顶空温度就不能设太高，对高沸点的溶剂检测就有点不利
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hhmnsj
5楼2009-08-31 12:04:39
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