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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 疑似气相色谱仪中的残留使样品峰面积变大。如何解决？
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初四761

新虫 (初入文坛)

[求助] 疑似气相色谱仪中的残留使样品峰面积变大。如何解决？

仪器是岛津gc 2014，顶空进样器hs10。对照品为丙酮乙醇乙腈溶剂是水。
对照品测五瓶，之后每个样品测两瓶，检验过四次，都是在测第六瓶样品，（也就是紧接着对照品之后的那一瓶）峰面积过大。其中有一次更换了第六、第七瓶样品，并在对照品与样品之间加了一个空瓶。空瓶那里也出现了色谱峰，此时第六瓶样品的峰面积也变大，但有改善。

我推断，这色谱柱中的对照品残留影响了第六瓶样品的峰面积（主要是丙酮峰）
检验要求每一个样测两瓶，两瓶峰面积rsd值小于10%，不知道如何解决。

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1楼 2022-01-27 20:10:26
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xigong

新虫 (正式写手)
或者加大顶空吹扫时间，

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3楼2022-01-28 19:36:23
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xigong

新虫 (正式写手)
做完对照之后，走几针加水的空白，冲洗系统，没之后做样品

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2楼2022-01-28 19:35:53
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初四761

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xigong at 2022-01-28 19:36:23
或者加大顶空吹扫时间，

谢谢

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4楼2022-01-29 20:31:44
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初四761

新虫 (初入文坛)
检测器是SFID

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5楼2022-01-29 20:32:38
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