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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】比表面积与XRD的关系
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授

[交流] 【求助】比表面积与XRD的关系

我的两个样品，比表面积都较小，一个20，一个13，但是根据XRD计算的晶粒大小比表面积为20的晶粒反而要大一点，这样可以说比表面积较小的样品里面有孔吗？比表面积这么小的样品应该没有孔吧。
可能我没表达清楚，我的BET是 测出来的不是算出来的，只是觉得应该是粒径越小BET越大，但是结果却不是这样

[ Last edited by lkzmaster on 2009-8-28 at 10:37 ]
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有多少梦想可以重来
1楼 2009-08-28 09:39:36
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zhangxb8988

木虫 (正式写手)
★ ★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 8-28 10:43
催化大师(金币+1,VIP+0):谢谢指点！ 8-28 12:38
建议你再做一下SEM。这样看的也较直观，有说服力。
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2楼2009-08-28 09:44:17
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cuihualin

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
两个比表面相差也不算大吧
非得和XRD关联有点牵强
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高山仰止心向往之
3楼2009-08-28 09:48:40
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xianzai2005

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 8-28 10:44
quot:根据XRD计算的晶粒大小比表面积为20的晶粒反而要大一点。你的样品是什么？是否有现成的用XRD计算比表面的公式？材料的不同，公式并非通用。另外，用XRD测比表面积的公式是模拟出来的近似值，对于你的两个比表面积相近的样品，产生误差很正常。建议以BET测得的数据为准。
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4楼2009-08-28 09:51:48
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banditi

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xianzai2005 at 2009-8-28 09:51:
quot:根据XRD计算的晶粒大小比表面积为20的晶粒反而要大一点。你的样品是什么？是否有现成的用XRD计算比表面的公式？材料的不同，公式并非通用。另外，用XRD测比表面积的公式是模拟出来的近似值，对于你的两个比表 ...

不错，依你现在的表征结果无法做出什么有说服力的结论，XRD做出的结果为一次粒径，而晶粒的团聚则会影响比表面结果。不一定是孔的问题，建议做BET。
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飞雪连天射白鹿
5楼2009-08-28 10:03:12
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banditi

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by lkzmaster at 2009-8-28 09:39:
我的两个样品，比表面积都较小，一个20，一个13，但是根据XRD计算的晶粒大小比表面积为20的晶粒反而要大一点，这样可以说比表面积较小的样品里面有孔吗？比表面积这么小的样品应该没有孔吧。

[ Last edited b ...

楼主是否表达错了？应该是比表面较大的样品里面有孔吧？
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飞雪连天射白鹿
6楼2009-08-28 10:08:50
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catalyst1653

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
比表面积相差不大 可能在误差范围之内
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7楼2009-08-28 10:21:03
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授
谢谢各位，误差不是10%吗，这个差了50%了
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有多少梦想可以重来
8楼2009-08-28 10:38:56
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guodt1985

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 8-28 10:44
一般情况下，物理吸附仪器作出的结果误差在20%以内，你的两个比表面积相差不大，应该是在误差范围内，可以认为是一样的了，而XRD计算得出的晶粒大小同样是有误差的，你看相差多少。建议再做一次物理吸附。
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BecauseYou Live
9楼2009-08-28 10:40:14
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飞鹰117

铁杆木虫 (著名写手)

钻石尊者
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 8-28 12:39
首先，应该明白XRD算出来的结果是晶粒的大小而不是颗粒的大小，故而XRD的计算结果跟比表面积没有什么必然联系，只有可以大小才与BET有一定的关系！一般XRD算出来的结果都是纳米级，而SEM照片看到的颗粒都在微米级（你可以通过SEM去验证一下，呵呵），另外BET的测试结果的可重复性怎么样？小比表面积一定要保证的它的可重复性，才能真正说明问题。
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10楼2009-08-28 11:13:37
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