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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » XRD偏角度
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黄鸟于飞Chao

木虫 (著名写手)

[交流] XRD偏角度 已有2人参与

虫友们，块体材料搁xrd衍射仪卡槽里，用橡皮泥垫着，高度已经尽可能与表面平齐了，测出来的峰位偏移了不少，也不是线性关系没法做校正。

出现这种问题一般有可能操作或者仪器原因呢？（不会是样品本身的问题）

绷不住了，补了三个星期的数据了，卡这上面...

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1楼 2022-01-16 21:35:48
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msf2018

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你可以找其他人测过的样品，来测一下，做一下对比，看是不是xrd仪器本身的问题，如果别人前后测试数据一致，说明是你样品的问题；如果也是存在角度偏差，说明是仪器的问题，让老师校准一下仪器

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2楼2022-01-16 21:41:15
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黄鸟于飞Chao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by msf2018 at 2022-01-16 21:41:15
你可以找其他人测过的样品，来测一下，做一下对比，看是不是xrd仪器本身的问题，如果别人前后测试数据一致，说明是你样品的问题；如果也是存在角度偏差，说明是仪器的问题，让老师校准一下仪器

...

测粉末样没问题的，其他测固体膜的好像也没问题

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3楼2022-01-16 21:43:54
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一脸盆榨菜

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我不知道你是1，单独测一个样品，出峰和卡片有偏差
还是2，测了很多一样的样品，但是出峰位置不一样
对于第一种情况：XRD那个转动的角度本身也是需要校正的，一般好像是用氧化铝30-40度左右那个晶面，你可以叫老师校正或者你自己带点氧化铝粉去校正。
对于第二种情况：一般就是样品高度的问题，如果你完全保证高度没问题，你自己连着测两个样品试试出峰一样不一样，如果一样以后就连着测，如果不一样，我也不知道该怎么解决，有可能是里边机械装置有问题了。
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4楼2022-01-16 21:59:55
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msf2018

木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 黄鸟于飞Chao at 2022-01-16 21:43:54
测粉末样没问题的，其他测固体膜的好像也没问题
...

按照你说的那是你样品本身的属性，如果是掺杂类材料，尽量还是从掺杂角度分析一下原因

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5楼2022-01-16 22:00:19
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黄鸟于飞Chao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 一脸盆榨菜 at 2022-01-16 21:59:55
我不知道你是1，单独测一个样品，出峰和卡片有偏差
还是2，测了很多一样的样品，但是出峰位置不一样
对于第一种情况：XRD那个转动的角度本身也是需要校正的，一般好像是用氧化铝30-40度左右那个晶面，你可以叫老师 ...

我测了许多个样品，单个样品测了很多次。不同次数下同一样品是一样的峰位。但不同样品与我的预想的物质都有一定的偏差（包括已知物相的样品）
您说的氧化铝晶面是什么意思呢？用的铜靶

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6楼2022-01-16 22:04:12
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黄鸟于飞Chao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by msf2018 at 2022-01-16 22:00:19
按照你说的那是你样品本身的属性，如果是掺杂类材料，尽量还是从掺杂角度分析一下原因
...

不是掺杂造成的应变，我就搁块体材料上长东西，块体本身纯净物是已知物相的，但测出来和标准卡片比对还是偏了，测了几次了，调粘胶调样品位置调高度，都没能出来理想图谱，所以我实在不明白问题出哪里了～

是仪器的话他们测粉末样又结果很好

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7楼2022-01-16 22:06:22
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黄鸟于飞Chao

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 一脸盆榨菜 at 2022-01-16 21:59:55
我不知道你是1，单独测一个样品，出峰和卡片有偏差
还是2，测了很多一样的样品，但是出峰位置不一样
对于第一种情况：XRD那个转动的角度本身也是需要校正的，一般好像是用氧化铝30-40度左右那个晶面，你可以叫老师 ...

是指拿氧化铝粉末做标样，然后再测我的块体样做图谱校正吗？

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8楼2022-01-16 22:10:26
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