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zbl_2003

新虫 (小有名气)

[交流] 在聚合物（聚乙烯吡喏烷酮）中铁离子价态的鉴定

我最近想测定聚乙烯吡喏烷酮中的亚铁离子和铁离子的含量。一开始我用过XPS测定，当我发现对比样（只加有铁离子的样品）用XPS测定证明其中含有大量亚铁离子，我个人认为可能是在X射线作用下，聚合物中氮上的孤对电子转移到铁离子上。我想问下大家有没有什么好的测定金属离子的方法，谢谢。
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1楼 2009-08-27 16:41:19
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fangxingbaixue
XPS
2楼2009-08-27 17:40:07
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zbl_2003

新虫 (小有名气)
最近我看文献发现，聚乙烯吡咯烷酮中的氮和氧会与重金属等发生络合，使重金属的结合能变大。这里我想问下，络合作用会不会使结合能谱带变宽。也就是说，使有三价铁离子的样品在聚乙烯吡咯烷酮的络合作用下，谱带变宽，以至宽到像是二价铁离子与三价铁离子的叠加谱带。
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3楼2009-09-05 16:44:08
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bijifu

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
zbl_2003(金币+3,VIP+0): 9-6 10:16
虽然不做LZ的方向,但我觉得络合后谱带肯定是变宽的.曾经做过一个配合物,三价铁的,不存在氧化还原反应,做出的配合物跟二价铁的一样.
有时间到办公室再查查这个问题.
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4楼2009-09-06 08:07:55
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blackmail

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
zbl_2003(金币+3,VIP+0): 9-6 10:16
可以用二氮杂菲分光光度法，在pH2~9的溶液中，亚铁离子和二氮杂菲生成橙红色的稳定络合物，颜色强度在40小时内保持稳定，可以借助紫外-可见分光光度计，测试亚铁离子的含量，网上具体的测试过程很多，可以查找看一下。然后，用还原剂将三价铁离子还原，再测一次亚铁离子含量，用差减法就可得到三价铁离子的含量。
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5楼2009-09-06 09:27:05
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zbl_2003

新虫 (小有名气)
希望3楼的有时间帮我看下,谢谢.
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6楼2009-09-06 10:21:05
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bijifu

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
zbl_2003(金币+2,VIP+0): 9-7 11:02
个人认为元素的价态是与原子本身得失电子数目有关的,铁原子的+2或者+3只是说明其失去2个或者3个电子.而金属原子进行配位后,由于配体的给电子能力的差异,导致金属原子的电子云密度不同.当配位后,金属原子周围的电子云密度增大,导致宏观上中心过渡金属原子的电子数目变多,宏观上向低价态偏移.
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7楼2009-09-07 09:40:30
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