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席乐要努力啊

新虫 (初入文坛)

[交流] 透明paa合成 已有3人参与

我用的TFMB和6FDA，为了避免二酐有水，我进行了130℃烘8h，二胺也烘80℃4h，冰浴加料时先加TFMB溶解，然后分批次投入6fda，加完之后，防止有空气，我对反应装置进行真空处理，然后密闭反应。
我逛了很多帖子，投料比我控制1:1.01。就目前结果一直是透明液体，几乎没粘度，但是我把溶剂除去后就有了粘度，测了红外发现有paa的峰。但是最纠结的就是为什么合成paa过程粘度上不去？
是我的单体纯度不够？还是依旧有水需要处理？请各位指教，谢谢！

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梦里舟

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1楼 2022-01-12 11:08:07
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wolfyloner

至尊木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看不明白你想表达什么，这个反应是一个脱水反应，你那么担心水含量干啥，就算有水也是酸酐开环，并不会严重的影响最终产物。再说脱水反应一般是要回流除水的，你密闭系统咋反应？用类似DCC的东西脱水吗？至于粘度问题，你的浓度是多少？
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2楼2022-01-13 13:19:46
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
粘度跟固含量有关呀
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3楼2022-01-13 16:51:11
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席乐要努力啊

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wolfyloner at 2022-01-13 13:19:46
看不明白你想表达什么，这个反应是一个脱水反应，你那么担心水含量干啥，就算有水也是酸酐开环，并不会严重的影响最终产物。再说脱水反应一般是要回流除水的，你密闭系统咋反应？用类似DCC的东西脱水吗？至于粘度问 ...

文献里说的保证二酐没有水，至于过程中生成的水也没看到说怎么处理。我说错了，不是真空，是有氮气的

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4楼2022-01-13 17:06:11
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席乐要努力啊

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Dr. Zhang at 2022-01-13 16:51:11
粘度跟固含量有关呀

固含量20wt%

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5楼2022-01-13 17:06:27
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by 席乐要努力啊 at 2022-01-13 17:06:27
固含量20wt%
...

那你是真的没有聚合好
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6楼2022-01-14 08:29:16
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Dr. Zhang

银虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 席乐要努力啊 at 2022-01-13 17:06:11
文献里说的保证二酐没有水，至于过程中生成的水也没看到说怎么处理。我说错了，不是真空，是有氮气的
...

保证原料无水是对的，尤其是二酐和溶剂，水在亚胺化过程中才会生成
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7楼2022-01-14 08:30:38
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梦里舟

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
请问楼主解决了吗？我也是这个问题，可以请教一下吗
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8楼2023-07-11 09:54:57
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