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405giao

新虫 (初入文坛)

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虫号: 27355028
注册: 2021-09-22
专业: 无机纳米化学

[求助] Ag@SiO2的正硅酸乙酯水解过程溶液颜色变化

最近再做核壳结构纳米银，首先是用pvp分散葡萄糖还原获得了20nm左右的5000ppm的纳米银胶体，溶液颜色为深黄色，ph在3-4之间。再第二步用正硅酸乙酯水解，分酸性和碱性条件进行了实验，碱性条件下即加氨水调ph到9-9.5左右，不到1min溶液由深黄色变成棕红色吧，加1滴25％就会这样，最后变成黑色，初步认为是纳米银团聚，在50摄氏度，加teos的乙醇溶液，有时候会出现银镜一样的，水泥色，有时会是黑色，棕黑色，在圆底烧瓶内壁产生黑色的膜。之后在酸性条件下水解，因为本身胶体ph为3-4，所以直接50摄氏度滴加teos乙醇溶液，在反应1h左右，溶液会变得澄清透明，此时仍有正硅酸乙酯的味道，反应2h后，取出，冷却静置，随时间加长，溶液变成乳白色，再过一段时间，出现有点黄红色的白色沉淀，分层，上层无色，没有正硅酸乙酯的味道，滴加氨水搅拌后形成凝胶状。
要讨论的问题是：1.碱性条件下利于球状包覆，希望以这种形式包覆，又不希望发生我描述的这种颜色变化2.在酸性条件下也可以接受，我认为是正硅酸乙酯水解在该体系下稳定性很差，主要是想保持在反应过程中出现的无色情况，该怎么延长稳定性，或者造成这个颜色变化另有其因。