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Ag@SiO2的正硅酸乙酯水解过程溶液颜色变化
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最近再做核壳结构纳米银,首先是用pvp分散葡萄糖还原获得了20nm左右的5000ppm的纳米银胶体,溶液颜色为深黄色,ph在3-4之间。再第二步用正硅酸乙酯水解,分酸性和碱性条件进行了实验,碱性条件下即加氨水调ph到9-9.5左右,不到1min溶液由深黄色变成棕红色吧,加1滴25%就会这样,最后变成黑色,初步认为是纳米银团聚,在50摄氏度,加teos的乙醇溶液,有时候会出现银镜一样的,水泥色,有时会是黑色,棕黑色,在圆底烧瓶内壁产生黑色的膜。之后在酸性条件下水解,因为本身胶体ph为3-4,所以直接50摄氏度滴加teos乙醇溶液,在反应1h左右,溶液会变得澄清透明,此时仍有正硅酸乙酯的味道,反应2h后,取出,冷却静置,随时间加长,溶液变成乳白色,再过一段时间,出现有点黄红色的白色沉淀,分层,上层无色,没有正硅酸乙酯的味道,滴加氨水搅拌后形成凝胶状。 要讨论的问题是:1.碱性条件下利于球状包覆,希望以这种形式包覆,又不希望发生我描述的这种颜色变化2.在酸性条件下也可以接受,我认为是正硅酸乙酯水解在该体系下稳定性很差,主要是想保持在反应过程中出现的无色情况,该怎么延长稳定性,或者造成这个颜色变化另有其因。 @xiejf @nowitzki_ci @神魔流转 @yswyx @dut_ameng @wulishi8 发自小木虫Android客户端 [ Last edited by 405giao on 2021-12-30 at 20:15 ] |
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