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fisheep215

木虫 (小有名气)


[交流] 【交流】反应取样问题

我做的是化学反应,每次反应液不多,50ml,中间反应过程中取样
想请教一下各位达人,中间取样对于反应体系比较少的反应影响是什么,还有就是多长时间取一次样品比较合适
我做的实验发现,中间取样时,如果在反应1h达到最大收率,而如果中间不取样,直接反应1h的话,收率就会比中间取样低了好多,一直想不明白,请各位达人指点,实验该怎么办
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小金

金虫 (小有名气)

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guoj5292(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-28 22:44
个人觉得这和你的反应机理有关,可能是取样时移走了部分物质,这推动了反应平衡向产物方向进行。你的反应量这么小,可以尝试和色谱链接在线监测,因为色谱的进样量很小,1微升,甚至更小。这样可能对反应体系不会有太大的影响
2楼2009-08-28 14:34:37
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9675340

至尊木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
你反应的量这么少,可以检测后把取的样倒回瓶内
至于反应时间,如果有相关文献,你可以在其取样时间之前开始取样
3楼2009-08-28 18:01:10
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gsb1985

禁虫 (正式写手)

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guoj5292(金币+1,VIP+0):鼓励交流 8-28 22:44
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4楼2009-08-28 22:04:43
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hzldg67

金虫 (初入文坛)

我觉得是溶剂对你的反应有影响,取样时溶剂挥发了一部分,并且取的大部分是溶剂,使平衡破坏,得于反应进行。
5楼2009-08-29 00:12:54
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wp12005

至尊木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
反应温度是多少 溶剂的沸点是多少 取样过程中是不是有挥发性的物质溢出,打破了反应的平衡
6楼2009-08-29 17:29:48
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7楼2009-08-30 07:40:25
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玉文elf

木虫 (正式写手)


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个人觉得,取样最好做到不影响反应进行,防止取液量过大,如采用1-5微升的进样器取,这样再看看结果要是这样可能就是,以前取样影响了最总的平衡
8楼2009-08-30 13:28:37
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