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学员tP7daK

新虫 (小有名气)

[求助] Stober法制备二氧化硅微球

图是A液:64ml乙醇,10ml水,2.5的氨水B液26的乙醇,3.8的TEOS,反应5小时候有白色沉淀,请问这是正常么?有沉淀的话应该是什么问题导致的

醇水比,TEOS的量?

Stober法制备二氧化硅微球


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咿呀咿呀呦
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xql2023

新虫 (小有名气)

一般醇水比为4比1到5比1,你这个醇水比接近7比1了,水解较慢,还这么多TEOS,生成的二氧化硅溶解性差,所以很正常。

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2楼2021-12-27 12:14:45
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学员tP7daK

新虫 (小有名气)

送红花一朵
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2楼: Originally posted by xql2023 at 2021-12-27 12:14:45
一般醇水比为4比1到5比1,你这个醇水比接近7比1了,水解较慢,还这么多TEOS,生成的二氧化硅溶解性差,所以很正常。

你好,其中一次,A液:45ml乙醇,15ml水,1.5ml氨水;B液:28ml乙醇,2 mlTEOS,各搅拌10分钟,混合,悬臂搅拌300rpm35℃,3h。照电镜情况如下图,请教这个问题出在哪里呀,感谢
Stober法制备二氧化硅微球-1



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3楼2021-12-27 21:21:26
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学员tP7daK

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 一吱小辣鸡 at 2021-12-27 21:21:26
你好,其中一次,A液:45ml乙醇,15ml水,1.5ml氨水;B液:28ml乙醇,2 mlTEOS,各搅拌10分钟,混合,悬臂搅拌300rpm35℃,3h。照电镜情况如下图,请教这个问题出在哪里呀,感谢

...

想做200nm以下的

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咿呀咿呀呦
4楼2021-12-27 21:22:12
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学员tP7daK

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xql2023 at 2021-12-27 12:14:45
一般醇水比为4比1到5比1,你这个醇水比接近7比1了,水解较慢,还这么多TEOS,生成的二氧化硅溶解性差,所以很正常。

你好,我用A液:63ml的乙醇,15ml得水,1.5ml的氨水;B液:10ml的乙醇,1ml的TEOS悬臂300rpm,4个小时35℃,出来的反应体系很淡的蓝色,我看的博士论文他说400nm以下的二氧化硅微球反应体系都呈淡蓝色,我觉得对了,但是为撒我的溶液离心后沉淀是透明的那种跟胶一样,很迷茫,是时间出问题了么?我的时间也试过8h,感觉出来颜色也差不多是透明的

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5楼2022-01-02 10:30:21
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xql2023

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 一吱小辣鸡 at 2022-01-02 10:30:21
你好,我用A液:63ml的乙醇,15ml得水,1.5ml的氨水;B液:10ml的乙醇,1ml的TEOS悬臂300rpm,4个小时35℃,出来的反应体系很淡的蓝色,我看的博士论文他说400nm以下的二氧化硅微球反应体系都呈淡蓝色,我觉得对了, ...

一般室温下,TEOS完全水解,要1天以上,水解快慢跟温度,水的含量及氨水的量等有关。200ml溶剂对应不超过1ml TEOS,增加TEOS,可以分批加入。TEOS浓度越小获得粒径越小。反应不完全,也不好分离。
6楼2022-01-06 18:58:21
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学员tP7daK

新虫 (小有名气)

咿呀咿呀呦
7楼2022-03-09 00:04:27
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