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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 怎么将聚合物从溶液体系中沉淀出来？
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dcwvcs

新虫 (初入文坛)

[求助] 怎么将聚合物从溶液体系中沉淀出来？ 已有1人参与

我做了N-4-乙烯基苯基-N,N-二甲胺和苯乙烯共聚，参考专利:一种基于聚离子液体作为质子导体的氧还原催化层及其制备方法。但是用文献的沉淀方法（冰浴的乙醇/水=1:4），将反应后的溶液滴入沉淀剂中，边搅拌边滴，但是生成的是橙色的黏黏的东西，粘在吸管上就弄不下来了，没有办法离心和抽滤。这个沉淀方法有什么问题吗，有没有其他的方法呢？求各位大神指点，感激不尽!
如果有大神可以详细总结一下将聚合物从溶液体系中沉淀出来的方法就更好了，我做其他聚合物也是很难沉淀，哭。@bionics@流浪南昌@初次见面
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1楼 2021-12-19 23:30:29
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小波所有物

金虫 (著名写手)
你用的什么溶剂？试试石油醚或者乙醚

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2楼2021-12-20 06:49:09
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ciwei91

木虫 (著名写手)
沉淀剂的原则是，和你的溶剂是互溶的，但是不能溶解你的聚合物

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3楼2021-12-20 08:48:18
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dcwvcs

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小波所有物 at 2021-12-20 06:49:09
你用的什么溶剂？试试石油醚或者乙醚

我反应用的溶剂是1，4二氧六环，是按照这个专利的方法做的：https://www.doc88.com/p-99239912244377.html
如果反应溶剂用石油醚或乙醚，那沉淀剂应该用什么呢？
怎么将聚合物从溶液体系中沉淀出来？


怎么将聚合物从溶液体系中沉淀出来？-1



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4楼2021-12-20 14:45:21
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dcwvcs

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ciwei91 at 2021-12-20 08:48:18
沉淀剂的原则是，和你的溶剂是互溶的，但是不能溶解你的聚合物

谢谢，恍然大悟！还想请教一下除了参考文献，还有其他方法可以确定用什么沉淀剂吗（有时用文献的方法沉淀不出来，可能是操作问题，我不清楚沉淀时需不需要搅拌，一般聚合物分离是用离心还是抽滤），有没有什么网站或方法是能查到相关信息的，怎么才能知道哪些溶剂可以和反应溶剂互溶但又不溶解产物聚合物呢~

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5楼2021-12-20 14:56:12
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zhzh0731

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首选你的聚合物是固体形态的，而且不溶于乙醇和水体系就可以沉淀析出，可能你需要注意的一个是乙醇和水溶剂的量，要大，一般可以10倍体积，第二和沉析时的温度，溶解性差的估计需要冷冻到一定温度，根据你现在是粘稠状应该是温度比较高，降低析出温度试试
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6楼2021-12-20 15:19:11
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ciwei91

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dcwvcs at 2021-12-20 14:56:12
谢谢，恍然大悟！还想请教一下除了参考文献，还有其他方法可以确定用什么沉淀剂吗（有时用文献的方法沉淀不出来，可能是操作问题，我不清楚沉淀时需不需要搅拌，一般聚合物分离是用离心还是抽滤），有 ...

楼下正解，建议你先搞一些冷水或冷乙醇，然后把聚合物溶液慢慢的加到冷的沉淀剂里。置于具体的溶剂相容性，可以简单的试试，和聚合物的相容性，也可以试试，也可以参考一些极性相近原则，溶度参数相近原则大致判断溶解性。可行的话，试试最简单
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7楼2021-12-20 19:15:14
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