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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 液相分理出的样品做液质鉴定不出来
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Sheenvy

新虫 (小有名气)

[求助] 液相分理出的样品做液质鉴定不出来 已有2人参与

求问大家可能是什么原因呢 鉴定不出能继续纯化做核磁吗

@wyy080214 @klicking 发自小木虫Android客户端
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1楼 2021-12-19 18:19:07
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
只有形成离子才能被质谱检出，一级质谱一般只能形成分子离子峰，所以打不出来也正常，另外，也和浓度有关。
若有条件，可以更换别的离子源看看。

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Sheenvy
2楼2021-12-19 18:46:01
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Sheenvy

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by longyi706565 at 2021-12-19 18:46:01
只有形成离子才能被质谱检出，一级质谱一般只能形成分子离子峰，所以打不出来也正常，另外，也和浓度有关。
若有条件，可以更换别的离子源看看。

做到了二级质谱的 自己去MASSBANK库里比对离子碎片 未能匹配上

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3楼2021-12-19 18:47:25
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longyi706565

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Sheenvy at 2021-12-19 18:47:25
做到了二级质谱的 自己去MASSBANK库里比对离子碎片 未能匹配上
...

一级做不出来，基本二级也没用

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4楼2021-12-19 20:47:41
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BusyGer

银虫 (正式写手)

喜欢吃大粪

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
Sheenvy: 金币+20, ★★★很有帮助 2022-01-08 18:06:00
什么成分？如果是已知结构的成分，鉴定不到就是没收集到，如果未知结构情况就比较复杂了，除了没收集到的情况，质谱条件是否合适也是个大问题。
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Sheenvy
Maybe，or，not.
5楼2021-12-24 15:21:24
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Sheenvy

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by BusyGer at 2021-12-24 15:21:24
什么成分？如果是已知结构的成分，鉴定不到就是没收集到，如果未知结构情况就比较复杂了，除了没收集到的情况，质谱条件是否合适也是个大问题。

目前只知道是苦味物质，未知的
请问质谱条件怎么看合不合适呢，样品送出去检测的
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6楼2021-12-29 10:04:36
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BusyGer

银虫 (正式写手)

喜欢吃大粪
引用回帖:
6楼: Originally posted by Sheenvy at 2021-12-29 10:04:36
目前只知道是苦味物质，未知的
请问质谱条件怎么看合不合适呢，样品送出去检测的...

你是做的maldi-tof 还是色-质联用？用的质量分析器是四极杆、TOF、离子阱还是轨道阱？正离子模式还是负离子模式？质谱扫描模式是扫描的是一级离子还是多级离子？
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Maybe，or，not.
7楼2022-01-06 16:00:26
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Sheenvy

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by BusyGer at 2022-01-06 16:00:26
你是做的maldi-tof 还是色-质联用？用的质量分析器是四极杆、TOF、离子阱还是轨道阱？正离子模式还是负离子模式？质谱扫描模式是扫描的是一级离子还是多级离子？...

UPLC-Q-TOF-MS (Impact II 10200, Bruker, Germany) ，正负离子都做了，二级
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8楼2022-01-08 17:46:56
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scj566286

铜虫 (正式写手)
把二级贴出来看下呗

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9楼2022-01-08 22:59:15
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BusyGer

银虫 (正式写手)

喜欢吃大粪
引用回帖:
8楼: Originally posted by Sheenvy at 2022-01-08 17:46:56
UPLC-Q-TOF-MS (Impact II 10200, Bruker, Germany) ，正负离子都做了，二级...

那你这信息应该比较丰富了，至少色谱数据可以帮你分析你现在的纯化的组分中主成分含量有多少，分子量和碎片离子信息是拿到了。tof的数据可以搜一下库看看。

然后还是不能确定结构的话，如果纯度较高可以直接拿去打核磁红外，如果纯度较差就继续纯化。
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Maybe，or，not.
10楼2022-01-12 17:59:33
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