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1、取样 取样方法的合理设计是保证样品不受玷污,准确转移的关键。因此,要选择适宜的阀门和管路。阀门或叫取样接头,它应耐压、死体积小且具调节功能。材质一般为黄铜镀铬,对活泼性气体,如NO2,SO2等,则应采用不锈钢材质制作。 取样管路应当清洁、干燥,并且尽可能短,以保证能尽快地将残余气体冲洗干净。在使用组分含量易受环境中(气体的影响使含量不准确)含量影响的标准气体时,如O2、N2、CO2等,则应采用硬连接方式,以有效地防止这些气体的渗透和扩散而导致样品玷污。 2、进样 进样可分为动态进样和静态进样两种方式。有些仪器如流程用气体分析器,实验室用非色散红外气体分析仪器,化学发光仪等必须用动态进样,此时应当(在压力恒定流量稳定时进样)准确计量进样流量,保证标气和被测气体在校准过程和测量过程中进样流量的一致性,防止由于流量的差必要时引起的误并。静态进样多用于气相色谱分析仪器,目前已设计安装多种进样阀门如平面六通阀、拉杆阀、气动阀等等,这些阀门都含有定体积进样管。为了保证在不同气瓶压力下取样体积的一致性,在完成取样动作,切断气源后,需停留10S左右再完成进样动作,以保证取样压力和大气压力平衡。当初在聚样、进样之前,用样品充分清洗管路阀门,将其中的残余气体充分置换干净是勿容置疑的。稳定的不变的进样方式、准确的重复手法、时间间隔是进样的关键,是检测结果准确可靠的关键。 3、间接测量 对有些仪器如电导法、比色法、电化学法等,需事先将气体吸收制备成溶液。可以用标准气体对采样、流量计量、前处理、吸收效率、显色过程等进行动态校准,而后将被测样品在完全相同的条件下进行测量,以保证测量数据的准确可靠。 4、安全 气瓶出口阀门要保持干净,有尘埃时决不允许用带有油污的抹布擦洗,要用干的抹布擦洗阀门或气瓶出口,清除尘埃。标准气体钢瓶应放置牢靠,最好直立放在专门的钢瓶座上,以防碰倒钢瓶引起事故。在打开气瓶阀门时应站在气瓶连接件的侧面,分析结束时,应立即关闭钢瓶阀门,将标准气体钢瓶放置原处。 |
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