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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 【求助】样品纯化
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xiaodong9538

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】样品纯化

我合成了一个新化合物，只能溶于DMSO和DMF，在其他溶剂中溶解性不好，我想用过柱子的方法纯化，请问一下怎么选展开剂？
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1楼 2009-08-25 10:22:52
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fox5014709

铜虫 (小有名气)
★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 8-25 11:26
本人觉得过柱子是没希望啦，只能溶于这么强极性高沸点的溶剂。
你的样品是固体吧，那还好办，用索氏提取器，选择能溶解你的杂质的低沸点溶剂（Acetone,THF,MeOH等等）抽提一段时间应该就很纯了。（千万注意，你看到的只有DMSO和DMF 能溶解这个东西，其实其他的溶剂绝对也能够溶解，只是溶解度较低，用抽提的方法，你的样品也可能全部溶解掉）
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2楼2009-08-25 11:17:16
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jlliu2000

至尊木虫 (著名写手)
★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 8-25 11:35
过柱子肯定不行，你还是选择合适的熔剂重结晶吧，比如乙醇、水等
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3楼2009-08-25 11:33:27
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xiaodong9538

金虫 (正式写手)
大家还有什么方法，支支招。
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4楼2009-08-25 11:34:42
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changliabcd

金虫 (正式写手)
★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 8-25 17:18
得看看你要剔除的东西性能如何啊，如果溶解性不一致，选合适溶剂过滤就可以了啊。如果产物溶解性很苛刻可以先溶了，再找个不溶的溶剂重析一下。个人愚见。
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百合一心
5楼2009-08-25 16:57:48
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LQ000323

金虫 (正式写手)
熔剂重结晶
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6楼2009-08-25 19:35:00
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liujunhero

新虫 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献
★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 8-26 08:59
可以用DMSO或者DMF和其他溶剂混合起来做梯度洗脱，应该可以分开的
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7楼2009-08-25 20:47:22
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heng2116

铜虫 (小有名气)
★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 9-8 09:18
引用回帖:
Originally posted by liujunhero at 2009-8-25 20:47:
可以用DMSO或者DMF和其他溶剂混合起来做梯度洗脱，应该可以分开的

但是进入了较多的dmso 对以后的后处理很麻烦哦！！旋蒸会有很大的困难的
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8楼2009-09-06 23:23:47
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happyashan

木虫 (正式写手)

大哥
★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 9-8 09:18
先用乙酸乙酯，石油醚，甲醇等试验，初步确定其极性大小
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hi，神仙，妖怪，谢谢。
9楼2009-09-07 11:32:46
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star719

木虫 (著名写手)
★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 9-8 09:18
重结晶运用好的话，也是不错的选择
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10楼2009-09-07 18:47:54
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