24小时热门版块排行榜    

查看: 1262  |  回复: 19
当前主题已经存档。

xiaodong9538

金虫 (正式写手)

[交流] 【求助】样品纯化

我合成了一个新化合物,只能溶于DMSO和DMF,在其他溶剂中溶解性不好,我想用过柱子的方法纯化,请问一下怎么选展开剂?
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fox5014709

铜虫 (小有名气)

★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 8-25 11:26
本人觉得过柱子是没希望啦,只能溶于这么强极性高沸点的溶剂。
你的样品是固体吧,那还好办,用索氏提取器,选择能溶解你的杂质的低沸点溶剂(Acetone,THF,MeOH等等)抽提一段时间应该就很纯了。(千万注意,你看到的只有DMSO和DMF 能溶解这个东西,其实其他的溶剂绝对也能够溶解,只是溶解度较低,用抽提的方法,你的样品也可能全部溶解掉)
2楼2009-08-25 11:17:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jlliu2000

至尊木虫 (著名写手)

★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 8-25 11:35
过柱子肯定不行,你还是选择合适的熔剂重结晶吧,比如乙醇、水等
3楼2009-08-25 11:33:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaodong9538

金虫 (正式写手)

大家还有什么方法,支支招。
4楼2009-08-25 11:34:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

changliabcd

金虫 (正式写手)

★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 8-25 17:18
得看看你要剔除的东西性能如何啊,如果溶解性不一致,选合适溶剂过滤就可以了啊。如果产物溶解性很苛刻可以先溶了,再找个不溶的溶剂重析一下。个人愚见。
百合一心
5楼2009-08-25 16:57:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

LQ000323

金虫 (正式写手)

熔剂重结晶
6楼2009-08-25 19:35:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liujunhero

新虫 (文学泰斗)

文献杰出贡献文献杰出贡献

★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 8-26 08:59
可以用DMSO或者DMF和其他溶剂混合起来做梯度洗脱,应该可以分开的
7楼2009-08-25 20:47:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heng2116

铜虫 (小有名气)

★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 9-8 09:18
引用回帖:
Originally posted by liujunhero at 2009-8-25 20:47:
可以用DMSO或者DMF和其他溶剂混合起来做梯度洗脱,应该可以分开的

但是进入了较多的dmso 对以后的后处理很麻烦哦!!旋蒸会有很大的困难的
8楼2009-09-06 23:23:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

happyashan

木虫 (正式写手)

大哥

★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 9-8 09:18
先用乙酸乙酯,石油醚,甲醇等试验,初步确定其极性大小
hi,神仙,妖怪,谢谢。
9楼2009-09-07 11:32:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

star719

木虫 (著名写手)

★
xiaodong9538(金币+1,VIP+0): 9-8 09:18
重结晶运用好的话,也是不错的选择
10楼2009-09-07 18:47:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 xiaodong9538 的主题更新
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 5/250 2026-11-02 06:39 by xzcv0Tehd8lQ
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 9/450 2026-11-02 06:13 by xzcv0Tehd8lQ
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 5/250 2026-11-02 06:07 by xzcv0Tehd8lQ
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 8/400 2026-11-02 06:07 by xzcv0Tehd8lQ
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 17/850 2026-11-02 05:50 by xzcv0Tehd8lQ
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 16/800 2026-11-02 05:47 by xzcv0Tehd8lQ
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 27/1350 2026-11-02 05:28 by xzcv0Tehd8lQ
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 5/250 2026-11-02 03:39 by xzcv0Tehd8lQ
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 11/550 2026-11-02 03:13 by xzcv0Tehd8lQ
[找工作] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 9/450 2026-11-02 03:05 by xzcv0Tehd8lQ
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 6/300 2026-11-01 22:11 by xzcv0Tehd8lQ
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 hKe7U1kad5Sg 2026-10-31 5/250 2026-11-01 20:03 by xzcv0Tehd8lQ
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 15/750 2026-11-01 16:52 by BCdvBAEpt3zm
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 8/400 2026-11-01 14:48 by BCdvBAEpt3zm
[硕博家园] 越来越担心硕士毕业后没有竞争力了 +9 zuesli 2026-10-27 15/750 2026-11-01 12:59 by Equinoxhua
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 3/150 2026-11-01 12:53 by BCdvBAEpt3zm
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 7/350 2026-11-01 12:40 by BCdvBAEpt3zm
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 10/500 2026-11-01 12:27 by BCdvBAEpt3zm
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 16/800 2026-11-01 12:14 by BCdvBAEpt3zm
[考博] 2027博士申请-临床检验诊断学、病原生物学、微生物方向 50+3 yyh@ 2026-10-28 4/200 2026-10-31 12:47 by 可淡不可忘
信息提示
请填处理意见