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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相问题求助
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朝阳123321

新虫 (正式写手)
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液相问题求助
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本人用示差折光检测器的液相测定制剂中化药的含量，但是同样的外标品隔天进样峰面积差别很大，同样是30ug/ml，前一天测得峰面积是12000多，后一天进样峰面积是14000多。但是制剂中每个时间点溶出液的峰面积又差不多的。请问外标品出现这种情况正常吗，如果不正常，是什么原因导致的？温度，压力，液相环境？请求各位大神帮分析

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1楼 2021-11-28 17:03:44
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yankunsu1862

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看看流动相是否改变？折光视差参比很重要，看看积分方法等，样品稳定性等都可以考虑下
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46楼2021-11-29 09:26:15
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枫志勇者

新虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
多做几个外标浓度，看一下偏差在多少，标品均匀的话，是不是可以减少进样量

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19楼2021-11-28 19:06:17
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zisexin1643

金虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的外标品有做过稳定性考察吗？

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37楼2021-11-29 07:25:28
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t892893235

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议做一个溶液稳定性的考察，溶液的成分、环境温度这些因素对折光率有决定意义上的影响。
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38楼2021-11-29 08:07:09
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t892893235

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
44楼: Originally posted by 朝阳123321 at 2021-11-29 09:00:03
你好，请问你们做外标物的母液使用纯有机相稀释吗？比如甲醇，然后在用流动相或者介质稀释到相应的浓度？
...

除非外表物难容，否则，即使母液也不建议使用纯有机相稀释。
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53楼2021-11-30 08:06:36
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BusyGer

银虫 (正式写手)
★
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示差折光检测器有波动很正常，要每天都要跑标曲。
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58楼2021-12-10 17:41:43
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朝阳123321

新虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 枫志勇者 at 2021-11-28 19:06:17
多做几个外标浓度，看一下偏差在多少，标品均匀的话，是不是可以减少进样量

你好，请问你们做外标物的母液使用纯有机相稀释吗？比如甲醇，然后在用流动相或者介质稀释到相应的浓度？

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43楼2021-11-29 08:59:50
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朝阳123321

新虫 (正式写手)
引用回帖:
38楼: Originally posted by t892893235 at 2021-11-29 08:07:09
建议做一个溶液稳定性的考察，溶液的成分、环境温度这些因素对折光率有决定意义上的影响。

你好，请问你们做外标物的母液使用纯有机相稀释吗？比如甲醇，然后在用流动相或者介质稀释到相应的浓度？

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44楼2021-11-29 09:00:03
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朝阳123321

新虫 (正式写手)
引用回帖:
37楼: Originally posted by zisexin1643 at 2021-11-29 07:25:28
你的外标品有做过稳定性考察吗？

你好，请问你们做外标物的母液使用纯有机相稀释吗？比如甲醇，然后在用流动相或者介质稀释到相应的浓度？

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45楼2021-11-29 09:00:28
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tzynew2楼
2021-11-28 17:04   回复  
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whiteheads3楼
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秋土豆香4楼
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6号枫木塔5楼
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nono20096楼
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xspring08087楼
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我爱说德语8楼
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dogdog20219楼
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