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重氮化-碘代途径合成溴碘苯？
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本人最近在做溴碘苯，途径如下：溴苯胺在硫酸/醋酸体系下重氮化，再将重氮盐滴入碘化钾中，反应毕，简单处理后碱性水蒸气蒸馏，重结晶。 问题如下： 1、所得产物理论上应该是白色，熔点91度左右，但是通过传统的脱色、过柱、重结晶得到的产品颜色都较重；因产品熔点高，水蒸气蒸馏难度大，纯度难保证。本人在这个瓶颈上耽搁一个多月了，希望各位有经验的虫虫不吝赐教。 2、许多文献上说，碘代后加硫代硫酸钠或亚硫酸氢钠水溶液，即可除去反应所得混合液中的碘，甚至可以将混合液洗至无色。但本人在ph2-12范围内摸过，加入不同溶剂后甚至加入相转移后，似乎混合液颜色还是黑褐色，没有明显的脱色。请问，在这个操作上，各位有什么建议吗？ 3、重氮化做过一些反应了，虽然都说这个反应挺不容易做好，但感觉还可以，所以怀疑是碘代这步反应做的不到位。我的操作如下：零度以下将重氮盐滴入碘化钾溶液中，前期有温度的小幅上升，之后温度会下降，所以在温度下降以后将重氮盐改为快速滴加，本反应没有明显的起泡现象，挺奇怪，之后10度以下保温两小时令重氮盐反应完全，再常温长时间反应。对此，各位虫虫有什么可行性改进意见吗？ 4、一些文献上提到，碘代可以在常温下进行，两三个小时即可，部分文献上还提到，常温反应后再回流反应数小时，请问，我的反应需要这样做吗？操作上有什么注意点呢？水溶液回流应该类似于汽提吧？那这样是不是会把一部分产品带出而导致堵塞球冷呢？ 问题挺多挺郁闷，所以对有贡献的虫虫重金奖励！ [ Last edited by 梦荷 on 2009-8-25 at 09:30 ] |
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