| 查看: 2987 | 回复: 11 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者命运的轻语将赠送您 45 个金币 | ||
[求助]
空白溶剂中一直出现主峰无法清除，请教哪里出了问题 已有4人参与
|
||
| 用液相色谱开发熊去氧胆酸的一个中间产品（我们称为保护物）的方法，空白溶剂/稀释剂（用过甲醇、乙腈和乙酸乙酯）中一直出现这个化合物的峰。走空针（就是单纯流动相开检测器，相当于基线监视）没有出峰，走了一针纯化水（化合物不溶于水）没有出峰，说明柱子和检测器没有污染；以为是进样针内部污染，走了90针甲醇（同一瓶MS甲醇取出来分成3个进样小瓶，每瓶走30针）想清洗取样针内部，但是同一瓶进样小瓶保护物出峰面积不变，不同进样小瓶峰面积不同（大的3点几，小的零点几），说明不是进样针内部污染；换了好多次空白溶剂和进样小瓶（新的旧的都有），也不可能是空白溶剂污染；没有走过保护物的柱子直接先走空白溶剂也这样。想请教一下到底是哪里出了问题，卡了大半个月了。可以确定这个峰就是保护物，跟保护物样品出峰完全一样（出峰时间、前后杂质峰）。流动相是水：乙腈=40:60，检测器是CAD。 |
回复此楼» 猜你喜欢
295复试调剂
已经有4人回复
-
085600材料与化工调剂 280分
已经有18人回复
-
282分材料专业求调剂院校
已经有9人回复
-
复试调剂
已经有6人回复
-
2026级硕士研究生招生/调剂
已经有5人回复
-
材料与化工 一志愿山大 321分 求调剂
已经有5人回复
-
0703化学调剂
已经有6人回复
-
0817一志愿苏州大学280复试调剂
已经有4人回复
-
0817化学工程319求调剂
已经有5人回复
-
材料调剂，307分
已经有8人回复
2楼2021-11-29 09:38:07
t892893235
木虫 (著名写手)
范德姆特大对勾
- ACI: 3
- 应助: 448 (硕士)
- 金币: 3822.4
- 散金: 169
- 红花: 32
- 帖子: 1243
- 在线: 192.7小时
- 虫号: 1699033
- 注册: 2012-03-18
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
3楼2021-11-30 08:13:57
t892893235
木虫 (著名写手)
范德姆特大对勾
- ACI: 3
- 应助: 448 (硕士)
- 金币: 3822.4
- 散金: 169
- 红花: 32
- 帖子: 1243
- 在线: 192.7小时
- 虫号: 1699033
- 注册: 2012-03-18
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
6楼2021-11-30 09:28:52
8楼2021-12-01 15:19:29
9楼2021-12-01 15:24:10
，空白里的不是干扰峰，就是保护物，不知道哪来的
4楼2021-11-30 08:22:03
5楼2021-11-30 08:23:52
7楼2021-12-01 07:58:06
单曲循环mwp
铁杆木虫 (正式写手)
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 5878.5
- 散金: 137
- 红花: 3
- 帖子: 779
- 在线: 270.5小时
- 虫号: 1497085
- 注册: 2011-11-17
- 性别: GG
- 专业: 神经精神药物药理
10楼2021-12-01 17:14:34
