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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 空白溶剂中一直出现主峰无法清除，请教哪里出了问题
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命运的轻语

新虫 (初入文坛)

[求助] 空白溶剂中一直出现主峰无法清除，请教哪里出了问题 已有4人参与

用液相色谱开发熊去氧胆酸的一个中间产品（我们称为保护物）的方法，空白溶剂/稀释剂（用过甲醇、乙腈和乙酸乙酯）中一直出现这个化合物的峰。走空针（就是单纯流动相开检测器，相当于基线监视）没有出峰，走了一针纯化水（化合物不溶于水）没有出峰，说明柱子和检测器没有污染；以为是进样针内部污染，走了90针甲醇（同一瓶MS甲醇取出来分成3个进样小瓶，每瓶走30针）想清洗取样针内部，但是同一瓶进样小瓶保护物出峰面积不变，不同进样小瓶峰面积不同（大的3点几，小的零点几），说明不是进样针内部污染；换了好多次空白溶剂和进样小瓶（新的旧的都有），也不可能是空白溶剂污染；没有走过保护物的柱子直接先走空白溶剂也这样。想请教一下到底是哪里出了问题，卡了大半个月了。可以确定这个峰就是保护物，跟保护物样品出峰完全一样（出峰时间、前后杂质峰）。流动相是水：乙腈=40:60，检测器是CAD。
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1楼 2021-11-27 12:50:53
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yankunsu1862

新虫 (初入文坛)
有可能是被污染了，以后处理样品在洁净区
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2楼2021-11-29 09:38:07
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
命运的轻语: 金币+5, ★有帮助 2021-11-30 08:22:22
你这个排除做的比较没有章法，很难确认到底是什么原因。建议你调整思路，比如更换同类型不同品牌的色谱柱，看一下干扰峰跟保护物峰能否分开。当然你也可以换台机进行排除。总之，每一步确定一个变量，进行记录分析总结。
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3楼2021-11-30 08:13:57
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾
引用回帖:
4楼: Originally posted by 命运的轻语 at 2021-11-30 08:22:03
能换的都换过了，空白里的不是干扰峰，就是保护物，不知道哪来的...

你怎么确定是目标峰，很可能只是个鬼峰啊
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6楼2021-11-30 09:28:52
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BusyGer

银虫 (正式写手)

喜欢吃大粪

【答案】应助回帖

看你这表述，感觉像是进样瓶子被污染了。建议把进样瓶子用纯水、纯甲醇仔细清洗几遍干燥后再尝试进溶剂试试看。
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Maybe，or，not.
8楼2021-12-01 15:19:29
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BusyGer

银虫 (正式写手)

喜欢吃大粪

【答案】应助回帖

另外，用一个方法测试的保留时间、前后杂峰相同并不一定就能确定是保护物。换几个不同的等度或梯度试试看，如果还是和保护物一模一样的峰，那才能说明就是保护物。
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Maybe，or，not.
9楼2021-12-01 15:24:10
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普通回帖

命运的轻语

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by t892893235 at 2021-11-30 08:13:57
你这个排除做的比较没有章法，很难确认到底是什么原因。建议你调整思路，比如更换同类型不同品牌的色谱柱，看一下干扰峰跟保护物峰能否分开。当然你也可以换台机进行排除。总之，每一步确定一个变量，进行记录分析总 ...

能换的都换过了，空白里的不是干扰峰，就是保护物，不知道哪来的
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4楼2021-11-30 08:22:03
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命运的轻语

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yankunsu1862 at 2021-11-29 09:38:07
有可能是被污染了，以后处理样品在洁净区

空白溶剂肯定是没污染的，我配样品之前就把空白放上去了
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5楼2021-11-30 08:23:52
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

应该上图，看看，出峰时间是不是合理，还有其他很多问题要看，你这个不能简单的判断吧
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7楼2021-12-01 07:58:06
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单曲循环mwp

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by BusyGer at 2021-12-01 15:19:29
看你这表述，感觉像是进样瓶子被污染了。建议把进样瓶子用纯水、纯甲醇仔细清洗几遍干燥后再尝试进溶剂试试看。

正解

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跳出井看世界，做一只可以翱翔的苍鹰！
10楼2021-12-01 17:14:34
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