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gudongyu_2000

铁虫 (小有名气)

[交流] 菜鸟请教溶剂如何干燥脱水

要做一个简单的RI+RNH2=RNHR+HI的反应,文献中用无水乙醇做溶剂,无水乙醇怎么脱水呢?

请高手们指教该反应的一些细节。多谢了!

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zzy456

至尊木虫 (职业作家)


gudongyu_2000(金币+1,VIP+0):谢谢 8-25 09:17
加氧化钙蒸馏。
努力不一定成功,放弃注定失败
2楼2009-08-25 08:59:41
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sdfhome

木虫 (正式写手)

老虫


gudongyu_2000(金币+1,VIP+0):谢谢 8-25 09:18
吸附脱水,有氧化钙做脱水剂
我们只经营裤子
3楼2009-08-25 09:00:32
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coolucker

木虫 (著名写手)

小木虫哥哥


gudongyu_2000(金币+1,VIP+0):谢谢 8-25 09:18
氧化钙 分子筛都可以
愿望是美好的,现实是现实的.我还是希望我们都能如愿以偿.
4楼2009-08-25 09:07:27
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gudongyu_2000

铁虫 (小有名气)

文献上写的是1-十二烷基溴溶解在二氯甲烷中,然后慢慢的加入到PEI溶液中(过程持续3小时),然后再室温下搅一天。
我们只有1-十二烷基碘,所以要用这个做,请问过程中要注意什么呢?比如说HI要不要导入到NaOH中?
PEI(2000)有四个NH2还有几个NH,不过只要把烷基接上就行,到时候再用NMR测到底接上了几个,文献上这样说的,也不是很明白。
5楼2009-08-25 09:13:53
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gudongyu_2000

铁虫 (小有名气)

有相关的文献资料也给咱说说呗,才开始做合成实验,无有经验啊
6楼2009-08-25 10:45:28
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ywm2007

捐助贵宾 (小有名气)



gudongyu_2000(金币+1,VIP+0):谢谢 8-25 19:54
如果要无水的话,你可以在氮气保护下,用镁粉干燥,再加催化剂量的碘,回流,然后蒸出就可以了,至于你的反应应该加一些束酸剂吧,直接把反应生成的碘化氢反应掉,以促进反应
7楼2009-08-25 14:00:48
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wuyg52587896

铜虫 (初入文坛)


gudongyu_2000(金币+1,VIP+0): 8-26 22:29
在100mL无水乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢手和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。
奋斗
8楼2009-08-25 14:35:01
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jlt8514

新虫 (小有名气)

加镁块,回流3-4小时。
9楼2009-08-25 14:53:15
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pengjun588

木虫 (著名写手)

氧化钙、 分子筛蒸馏
有志者事竟成!
10楼2009-08-25 15:06:09
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