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gudongyu_2000

铁虫 (小有名气)

[交流] 菜鸟请教溶剂如何干燥脱水

要做一个简单的RI+RNH2=RNHR+HI的反应，文献中用无水乙醇做溶剂，无水乙醇怎么脱水呢？

请高手们指教该反应的一些细节。多谢了！
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1楼 2009-08-25 08:56:56
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zzy456

至尊木虫 (职业作家)
★
gudongyu_2000(金币+1,VIP+0):谢谢 8-25 09:17
加氧化钙蒸馏。
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努力不一定成功，放弃注定失败
2楼2009-08-25 08:59:41
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sdfhome

木虫 (正式写手)

老虫
★
gudongyu_2000(金币+1,VIP+0):谢谢 8-25 09:18
吸附脱水，有氧化钙做脱水剂
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我们只经营裤子
3楼2009-08-25 09:00:32
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coolucker

木虫 (著名写手)

小木虫哥哥
★
gudongyu_2000(金币+1,VIP+0):谢谢 8-25 09:18
氧化钙 分子筛都可以
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愿望是美好的,现实是现实的.我还是希望我们都能如愿以偿.
4楼2009-08-25 09:07:27
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gudongyu_2000

铁虫 (小有名气)
文献上写的是1-十二烷基溴溶解在二氯甲烷中，然后慢慢的加入到PEI溶液中（过程持续3小时），然后再室温下搅一天。
我们只有1-十二烷基碘，所以要用这个做，请问过程中要注意什么呢？比如说HI要不要导入到NaOH中？
PEI（2000）有四个NH2还有几个NH，不过只要把烷基接上就行，到时候再用NMR测到底接上了几个，文献上这样说的，也不是很明白。
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5楼2009-08-25 09:13:53
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gudongyu_2000

铁虫 (小有名气)
有相关的文献资料也给咱说说呗，才开始做合成实验，无有经验啊
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6楼2009-08-25 10:45:28
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ywm2007

捐助贵宾 (小有名气)
★
gudongyu_2000(金币+1,VIP+0):谢谢 8-25 19:54
如果要无水的话，你可以在氮气保护下，用镁粉干燥，再加催化剂量的碘，回流，然后蒸出就可以了，至于你的反应应该加一些束酸剂吧，直接把反应生成的碘化氢反应掉，以促进反应
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7楼2009-08-25 14:00:48
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wuyg52587896

铜虫 (初入文坛)
★
gudongyu_2000(金币+1,VIP+0): 8-26 22:29
在100mL无水乙醇中，加入7g金属钠，待反应完毕，再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用，产生氢手和氢氧化钠，但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应，因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水，须加入过量的高沸点酯，如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用，抑制上述反应，从而达到进一步脱水的目的。
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奋斗
8楼2009-08-25 14:35:01
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jlt8514

新虫 (小有名气)
加镁块，回流3-4小时。
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9楼2009-08-25 14:53:15
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pengjun588

木虫 (职业作家)
氧化钙、 分子筛蒸馏
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有志者事竟成！
10楼2009-08-25 15:06:09
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