| 查看: 946 | 回复: 0 | |||
[交流]
制备型凝胶渗透色谱在UV预聚物分析中的应用探索
|
|
什么是UV预聚物 光固化(UV)产品用的预聚物，一般是含不饱和双键的分子量较低的感光树脂，是UV产品的主要物质，决定整个固化后的关键性能，例如机械性能、耐老化性能、固化收缩、毒性等等。 常用的丙烯酸酯类低聚物包括环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯等等，但是由于低聚物一般分子量较低且极性和结构接近，导致采用普通的分离手段难以分离出纯度较高的样品，造成对预聚物结构解析不明确或者错误。 制备型GPC是一种基于分子尺寸的分离技术，因而我们尝试用该方法给UV预聚物进行分离从而实现结构的解析判断。 分析方法：制备型凝胶渗透色谱 制备型GPC是制备型凝胶渗透色谱，其结构、原理与分析型GPC基本相同。但是泵的流速较大，色谱柱的管径较粗，进样浓度和进样量较大。在样品流经检测器之后通过一个级分收集器按时间间隔收集功能，即制备功能。 要实现制备型GPC在分析工作的应用，需要对通过制备型GPC收集好的纯度较高的组分通过FTIR、NMR、Py-GCMS等进行表征解析。 案例分享 项目背景： 样品是一款UV胶产品，要求对UV产品的预聚物结构解析。 项目分析： 该样品是一款未知成分的UV胶产品，图Fig.1和Fig.2为UV产品分析型GPC测试结果，从图中可以看出样品中物质的分子量至少有5段。Fig.3为UV产品切割分离后的分析型GPC分子量图，从图中看到A和B是分离相对纯净的组分，然后对A和B段收集组分进行进一步的表征。   Fig.4和Fig.5为UV产品切割分离后A段组分的FTIR和NMR图，从图中可以判断该组分为聚醚型的聚氨酯丙烯酸酯（PUA），合成单体为聚丙二醇、氢化MDI、丙烯酸羟乙酯，单体的质量比约为聚丙二醇:氢化MDI:丙烯酸羟乙酯=8.3:2.2:1。  客户根据分析结果合成出了一款PUA，经NMR测试验证谱（如图Fig. 6所示）与Fig.5基本一致。  Fig.7和Fig.8为UV产品切割分离后B段组分的FTIR和NMR图，从图中可以判断该组分为双酚A型环氧甲基丙烯酸酯（可能掺杂有少量的高分子量活性稀释剂），合成单体可能为E51环氧树脂和甲基丙烯酸，计算NMR积分面积与市售的（如图Fig. 9所示）某款的环氧丙烯酸酯吻合。   经过制备型GPC的分离富集再结合FTIR、NMR等表征，可对UV产品中不同的预聚物结构进行更为精确的解析，从而指导预聚物合成研究 |
回复此楼» 猜你喜欢
327求调剂
已经有7人回复
-
26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂
已经有3人回复
-
伙伴们，祝我生日快乐吧
已经有23人回复
-
NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗
已经有13人回复
-
0856专硕279求调剂
已经有5人回复
-
本人考085602 化学工程 专硕
已经有7人回复
-
22408总分284求调剂
已经有3人回复
-
070305求调剂
已经有4人回复
-
材料专硕326求调剂
已经有4人回复
-
294求调剂
已经有4人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
