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北风亦如歌

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[求助] 溶胶凝胶法合成LiVOPO4

因课题需要,我材料萌新,刚接触溶胶法,有许多不懂,需要求助各位,望赐教!
       我是用五氧化二钒、磷酸二氢铵、硝酸锂,水为溶剂,草酸作为还原剂及络合剂,先60℃恒温磁力搅拌4h溶解,再变为80℃恒温搅拌蒸干溶剂获得绿色黏稠物,鼓风烘箱干燥12h后煅烧。
1.为什么没看到溶胶状态?蒸干后就是凝胶么?蒸干过程是否需要搅拌还是静置加热就行?以及是否需要陈化?
2.煅烧后的材料XRD是符合标准卡片的,但为什么我用马尔文仪测出样品粒径偏大,D50在80微米左右,与文献记载几十纳米严重不符,后续的电化学性能测试也很差
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