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吸血小蝙蝠

新虫 (小有名气)

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[求助] 磷钼酸制备氧化钼不反应已有1人参与

最近按照文献合成磷钼酸：氧化钼：水=1：10，90度搅拌半小时后加入磷酸，煮沸3小时。
时间到了以后一静置底部就有很多黄绿色固体，上面是澄清的，过滤后绿叶也是澄清的。
这是不是说明氧化钼没反应呀？请问下大佬们我哪一步出了问题？

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1楼 2021-11-18 16:17:29

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呼呼~~

金虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1

有点忘记了，磷钼酸这种keggin类型的杂多酸是很好合成的，正常来说，有黄绿色固体是正常的，磷钼酸是水溶性比较好的杂多酸，所以在你的水相溶液里，最终要加入大量的酸，用乙醚萃取出来，生成的杂多酸醚合物密度比较大，在最下层，分液即可。
感觉小虫子的实验描述有些模糊。
王恩波老先生有一本书叫《多酸化学导论》建议小虫子按书里的合成方法做，很靠谱的

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nevernevernevergiveup

2楼2021-11-19 09:02:28

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吸血小蝙蝠

新虫 (小有名气)

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引用回帖:

2楼: Originally posted by 呼呼~~ at 2021-11-19 09:02:28
有点忘记了，磷钼酸这种keggin类型的杂多酸是很好合成的，正常来说，有黄绿色固体是正常的，磷钼酸是水溶性比较好的杂多酸，所以在你的水相溶液里，最终要加入大量的酸，用乙醚萃取出来，生成的杂多酸醚合物密度比较 ...

测了滤渣和原料的XRD，发现都是WO3的特征峰