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吸血小蝙蝠

新虫 (小有名气)

[求助] 磷钼酸制备氧化钼不反应已有1人参与

最近按照文献合成磷钼酸:氧化钼:水=1:10,90度搅拌半小时后加入磷酸,煮沸3小时。
时间到了以后一静置底部就有很多黄绿色固体,上面是澄清的,过滤后绿叶也是澄清的。
这是不是说明氧化钼没反应呀?请问下大佬们我哪一步出了问题?
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呼呼~~

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有点忘记了,磷钼酸这种keggin类型的杂多酸是很好合成的,正常来说,有黄绿色固体是正常的,磷钼酸是水溶性比较好的杂多酸,所以在你的水相溶液里,最终要加入大量的酸,用乙醚萃取出来,生成的杂多酸醚合物密度比较大,在最下层,分液即可。
感觉小虫子的实验描述有些模糊。
王恩波老先生有一本书叫《多酸化学导论》建议小虫子按书里的合成方法做,很靠谱的
nevernevernevergiveup
2楼2021-11-19 09:02:28
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吸血小蝙蝠

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 呼呼~~ at 2021-11-19 09:02:28
有点忘记了,磷钼酸这种keggin类型的杂多酸是很好合成的,正常来说,有黄绿色固体是正常的,磷钼酸是水溶性比较好的杂多酸,所以在你的水相溶液里,最终要加入大量的酸,用乙醚萃取出来,生成的杂多酸醚合物密度比较 ...

测了滤渣和原料的XRD,发现都是WO3的特征峰
仿佛不存在特征峰和WO3一致的MoO3晶型吧
我怀疑买的MoO3是错的
3楼2021-11-22 14:49:34
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