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bcyhuhu

新虫 (初入文坛)

[求助] 硝酸根的测试

目前本人在做电池浆料体系以及要用到的原材料硝酸铁里面的硝酸根的测试,但一直很不稳定。
主要使用紫外分光光度计进行测试,借鉴总氮的测试方法做,220以及275波长下测试吸光度,然后修正吸光度,计算硝酸根的浓度。
我们公司的要求比较高,要求测试的相对极差≤0.3%(即同一瓶溶液,取三个样,然后消解,之后用紫外分光光度计测试,换算最后的硝酸根浓度以后,三个中至少两个之间的极差再除以他们的均值,这个值要≤0.3%)
我用的是岛津的UV-2600i,精度挺高的。
但我的测试出现几个问题:
1.同一根比色管的吸光度结果差异比较大,不管我怎么摇匀,有时候,倒三次比色皿(就是同一管溶液),三次差别挺大的,有时候又能一样。我没搞清其中缘由。
2.不同比色管之间,也就是真正的平行样,之间没办法达到我上诉说到的精度要求。为了解决比色管以及样品之间的差异,我是测量出了比色管实际的体积,然后取样的时候是用重量量来算,但是也还是不行。

希望有大佬可以帮我解答下疑惑,不胜感激
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