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请教关于离子色谱检测钠离子含量的问题
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![]() 有个参比制剂的反向解析工作,需要检测钠离子的含量,通过总钠的量最终计算出某一个辅料的用量,由于该辅料的用量很小,因此要求总钠的检测精度要控制在0.2%以内,目前遇到的问题是,总钠的含量测不准,与理论投料量的回收率为94~98.8%之间,已经通过增大移取储备液的体积、增大容量瓶、增大进样环、满环进样、长时间平衡体系、使用标准物质配制对照溶液等方式,通过数据累积,发现对照和供试品的钠的峰面积在同一个体系和序列中会慢慢变大,对照溶液连续6针的RSD在0.5%~1.0%以内,同时检测的氯和其他阴离子与理论投料量的回收都是99%~100%,是不是钠本身就很难测准,如果辅料的用量占比很小的话,就会算出负值或者超出理论投料量的值?关于离子色谱检测钠离子的方法,我用的是CS12A的色谱柱,10mmol/L的甲磺酸淋洗液,流速1.0ml/min,等度运行20min。在优化方法的过程中也尝试过20mmol/L的淋洗液,基本上就是保留时间的差别,还有其他办法能优化检测的准确性吗? ![]() |
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