24小时热门版块排行榜

返回列表

【悬赏金币】回答本帖问题，作者一丢丢丢将赠送您 5 个金币

一丢丢丢

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 18
帖子: 7
在线: 34分钟
虫号: 8830875
注册: 2018-05-22
性别: MM
专业: 色谱分析

[求助] 请教关于离子色谱检测钠离子含量的问题

有个参比制剂的反向解析工作，需要检测钠离子的含量，通过总钠的量最终计算出某一个辅料的用量，由于该辅料的用量很小，因此要求总钠的检测精度要控制在0.2%以内，目前遇到的问题是，总钠的含量测不准，与理论投料量的回收率为94~98.8%之间，已经通过增大移取储备液的体积、增大容量瓶、增大进样环、满环进样、长时间平衡体系、使用标准物质配制对照溶液等方式，通过数据累积，发现对照和供试品的钠的峰面积在同一个体系和序列中会慢慢变大，对照溶液连续6针的RSD在0.5%~1.0%以内，同时检测的氯和其他阴离子与理论投料量的回收都是99%~100%，是不是钠本身就很难测准，如果辅料的用量占比很小的话，就会算出负值或者超出理论投料量的值？
关于离子色谱检测钠离子的方法，我用的是CS12A的色谱柱，10mmol/L的甲磺酸淋洗液，流速1.0ml/min，等度运行20min。在优化方法的过程中也尝试过20mmol/L的淋洗液，基本上就是保留时间的差别，还有其他办法能优化检测的准确性吗？

回复此楼