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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 【求助】N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)可以采用ATRP合成吗？
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386992525

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
谢谢9楼兄弟，受教了。不过还是要坚持一点，PNIPAM用ATRP不是很普遍的方法。引用stover 文章中的一句话"We first describe the synthesis of narrow-disperse PNIPAMs with different end groups ranging from hydrophilic amide to hydrophobic phenylamide by ATRP using the corresponding initiators."折射出一层意思：PNIPAM的ATRP还是不多，所以他们才能争到first。
Atom Transfer Radical Polymerization
Krzysztof Matyjaszewski* and Jianhui Xia
Chem. Rev. 2001, 101, 2921-2990
这篇牛综述里面也说到，丙烯酰胺类是不容易用ATRP来聚的。

[ Last edited by 386992525 on 2009-8-25 at 10:16 ]
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11楼2009-08-25 10:12:08
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zchy

木虫 (正式写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dfq0730(金币+1,VIP+0):感谢交流~~~ 12-4 17:54
文献大家自己个去搜吧。既然众所周知了，我就凭脑海里一点众所周知的东西发表一点意见，记忆有偏差，观点有争议，很正常
NIPAm聚合的问题主要是，单体与催化剂配位，但加入醇或水等溶剂与单体形成氢键又可能导致deactivator水解使聚合快速且不可控。但是很简单的解决方法是，使用更强的配位体，如Me6TREN，这个已经是ATRP中的首选了，很常见，也容易合成；再者使用混合溶剂，降低反应温度。很多组用零度反应，PDI到1.1左右不是难事，难的在于1.0几，也就是高分子量的。
我要用到NIPAm和其它单体的共聚物，自己做过，关键是注意氧化，CuCl在有水条件下很容易与氧气反应生成碱式氯化铜，总共一点点cucl，一下子就没啦，不过有点氯化铜倒不是坏事，更有利于分子量分布控制，碱式氯化铜就不好了。
关于什么是ATRP，ATRP怎么分类，建议看老马70多页的综述，不需要重新定义。
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12楼2009-08-25 10:39:21
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zchy

木虫 (正式写手)
再说一句，与时俱进！
对ATRP这种发展迅猛的东西，请看当年的新文献
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13楼2009-08-25 10:41:14
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nimitz7

金虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by zchy at 2009-8-25 10:39:
文献大家自己个去搜吧。既然众所周知了，我就凭脑海里一点众所周知的东西发表一点意见，记忆有偏差，观点有争议，很正常
NIPAm聚合的问题主要是，单体与催化剂配位，但加入醇或水等溶剂与单体形成氢键又可能导致 ...

用HMTETA做配体有没有可能得到PNIPAM呢，如果增加它的比例。。不想合成Me6？求文献或者试过的同学
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14楼2009-08-26 15:53:53
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ppcenter

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
哇 看来ATRP是研究热门啊 是因为好发文章么
之前看的ATRP文献中提到亲水性单体是不容易聚合的 NIPAM类也是 但自从Me6TREN这个配体出来后 一切都解决啦
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15楼2009-08-26 16:42:55
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windzt_81

木虫 (正式写手)
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NIPAm的聚合ATRP和RAFT我都做过，对于ATRP配体非常重要，要用Me6TREN这个配体，如果购买这种配体应该比较难也比较贵，一般都是自己合成。对于RAFT聚合要一般要合成RAFT链转移剂，合成比较简单而且原料易得（硫醇+丙酮+氯仿+二硫化碳的方法合成，可参照文献）。个人感觉RAFT的相对简单。
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16楼2009-08-26 16:52:54
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zhaowf1107

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
受教了。学术交流这样很难得。支持一哈
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贼一样的激情，狗一样的付出，才能这辈子做好人，下辈子做好狗
17楼2009-12-04 13:08:08
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liuxi1482

银虫 (初入文坛)
★
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我用PMDETA做了几次怎么也做不出来，一定要用Me6TREN吗，我的溶剂是THF
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18楼2010-01-06 11:07:29
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yanbinscu

木虫 (著名写手)
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
应该可以了哦，我们课题组有人做，主要是配体和溶剂的选择，因为NIPM容易跟copper形成complex，所以一定要找好配体和溶剂
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19楼2010-01-06 11:53:53
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liuxi1482

银虫 (初入文坛)
★
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我做了几次，打出的核磁都是未聚合的，PMDETA与CuBr也让其配位了，但就是不行，怎么办？   考虑合成Me6TREN和溶剂异丙醇了
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20楼2010-01-06 14:20:31
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