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季铵盐戊二醇中苯扎氯铵的含量分析 已有2人参与
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本人在做季铵盐戊二醇（每100ml：含苯扎氯铵1.6g+癸甲溴铵2.4g+戊二醇2g）中苯扎氯铵含量分析，成品使用滴定法，测出的含量合格，但是使用液相色谱分析，成品与对照品同浓度下，苯扎氯铵相对对照品的含量为215%，远远超出95-105%的含量范围，但时使用苯扎氯铵原料，含量又是合格的，做了多次还是一样的结果，不知道问题出在哪里，求各位大神指点！ |
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【答案】应助回帖
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给你看下我做实验的时候写的笔记： 苯扎氯铵： 化学名：十二烷基苄基二甲基氯化铵 英文名：Benzalkonium chloride CAS号：63449-41-2 分子式：C22H40ClN 平均分子量：354.01300 精确分子量：353.28500 pI：7.37600 性状：白色蜡状固体或黄色胶状体。 化学性质：水溶液显中性或弱碱性反应，振摇时产生多量泡沫。 溶解性：在水或乙醇中极易溶解。 用途：重要的阳离子季铵盐表面活性剂，广泛用于个人护理，洗发香波，护发素等产品，具有良好的抗静电，柔顺，防腐作用，也可用于杀菌，印染助剂，织物洗涤等行业。 备注：在反相色谱中长的碳链保留比较强，但是成盐较低保留性，所以它的保留性质适中。有苯环，所以有紫外吸收。考虑用液相紫外检测器或者CAD检测器。 有药典标准，如下： 含量测定 取本品约0.5g，精密称定，置烧杯中，用水35ml分次洗入250ml分液漏斗中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml与三氯甲烷25ml，精密加新制的5%碘化钾溶液10ml，振摇，静置使分层，水层用三氯甲烷提取3次，每次10ml，弃去三氯甲烷层，水层移入250ml具塞锥形瓶中，用水约15ml分3次淋洗分液漏斗，合并洗液与水液，加盐酸40ml，放冷，用碘酸钾滴定液（0.05mol/L）滴定至淡棕色，加三氯甲烷5ml，继续滴定并剧烈振摇至三氯甲烷层无色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘酸钾滴定液（0.05mol/L）相当于35.40mg的C22H40ClN。 有机硅季铵盐 中文名：二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵 CAS号：27668-52-6 分子式：C26H58ClNO3Si 分子量：496.28 备注：保留性质类似于苯扎氯铵，两个东西可以一起测。这个东西紫外响应比较低，紫外检测器不行的话，就上CAD检测器。 结构式粘贴不上去，可以看到两者结构比较相似。氧化还原滴定时，被季铵盐干扰了滴定结果。如果你试HPLC方法，分开两者就可以测得准了。 |
2楼2021-11-17 16:09:25
dogdog2021
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3楼2022-01-15 10:47:56
学员qStt67
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【答案】应助回帖
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可以先分步测试，既然原料合格，在配好的苯扎氯铵取好样 ，加入葵甲氯铵，测含量，再加戊二醇进去，或者倒过来，先加戊二醇检测，再加葵甲氯铵 检测，分别看是什么引起的，再排除它是不是这个物质有问题 发自小木虫Android客户端 |
4楼2022-11-02 18:46:16
学员qStt67
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【答案】应助回帖
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还有个可能，液相分析方法有问题，没有拿过标准品，在相同调件下检测纯度，或者标准品与样品混合后再检测（理论上两者浓度一样，混合以后差别也不会太大的，而不是，规定是这么多，检测不合格就不合格了，有做标准品对照这是前提） 发自小木虫Android客户端 |
5楼2022-11-02 18:50:57
