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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 无机/物化 » 我想更懂你29 » 关于ZIF-8合成过程的离心分离问题
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zh251776116

新虫 (小有名气)

[求助] 关于ZIF-8合成过程的离心分离问题 已有2人参与

我按照以下配方合成ZIF-8，但在离心过程中当加入新鲜甲醇离心洗涤时发生疑似溶解的现象，本来应该是清液的上层变白，底部原来大量白色沉淀却变成少量半透明胶状物，提高转速依然如此。烘干以后得到碎玻璃状透明样。不是白色粉末。最奇怪的是同一批次做的很多份偶尔会有几份可以成功离心得到白色粉末。
配方：4.05g硝酸锌+200ml甲醇，2.63g 2-甲基咪唑+200ml甲醇，后者倒入前者。搅拌5min后室温（24-26摄氏度）陈华24h，甲醇离心三次。

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1楼 2021-11-03 17:23:15
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
很像是粒度太小引起的，可能是由于实验条件不一定致，导致不同批次的结晶度有差异，粒度大小不同，引起醇洗时效果不同。
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3楼2021-11-04 07:56:51
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普通回帖

我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
冰点降温: 金币+20, 谢谢专家回帖应助。 2021-11-04 07:54:06
zh251776116(冰点降温代发): 金币+15 2021-11-04 07:54:20
zif-8的合成应该很成熟了，按照你说的情况，我觉得你要注意搅拌是否充分，反应溶剂有400mL，反应容器多大，可以按照你现有的容器适当的按比例缩减原料用量，同时可以适当延长搅拌时间，以保证二者充分反应
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以大多数人的努力程度，还轮不到去拼天赋的地步
2楼2021-11-03 18:19:09
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落叶liuyu

新虫 (小有名气)
我看有的文献是直接用水合成的,你有用过水吗
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4楼2021-12-08 10:45:18
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Sequroes

新虫 (初入文坛)
请问问题解决了吗，最近也遇到这种情况

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5楼2023-03-21 11:56:14
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一只笨狗w

新虫 (初入文坛)
我也遇到这种状况，请问找到原因和解决方法了吗

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6楼2023-11-10 10:36:05
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