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对照品与标准品，不溶怎么办？ 已有1人参与
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▉ 导读 您有没有遭遇过辛辛苦苦配好标准溶液，结果不溶？ 标准溶液明明配置时没有问题，隔了一段时间发现有析出？ 溶解度良好与溶解度差的标准品对比 如果您也有上述烦恼，请继续往下看 ▉ 溶解度 根据中国药典对溶解度的描述进行总结，就是指在特定的温度下，一定的溶剂体积，强力振摇后，30min内溶剂的情况。无肉眼可见的不溶物质，则为完全溶解。 ▉ 对照品与标准品的溶解 小分子药物： 常用的主要溶剂有：甲醇（MeOH)、乙腈（ACN) 、二甲基亚砜（DMSO)、N，N-二甲基乙酰胺（DMA)、和水等，如无特殊要求，通常采用DMSO；常用的辅助溶剂有：氨水、甲酸和乙酸（醋酸）等，且一般情况下辅助溶剂的使用体积不大于溶剂总体积的1%。 多肽药物： 一般来说，少于6个氨基酸的多肽序列，可溶于水中。 多于6个氨基酸的多肽序列，可根据其整体电荷数和疏水性选择合适的溶解方式。 a)将酸性残基电荷数定义为-1，包括Asp (D)、 Glu (E)和C端 (-COOH)。 b)将碱性残基电荷数定义为+1，包括Arg (R)、 Lys (K)、 His (H) 和N端 (-NH2)。 整体电荷是负值 a.首先，取部分多肽，尝试将其溶解在纯水中； b.如果纯水溶解失败，另取多肽溶解在NH4OH中； c.如果多肽仍然不溶解，则另取多肽，尝试添加DMSO溶解，然后稀释溶液至所需浓度。 整体电荷是0 a.首先，取部分多肽，尝试使用乙腈、甲醇水溶液等溶剂进行溶解； b.如果多肽不溶解，则另取多肽，尝试添加DMSO进行溶解，然后稀释至所需浓度。 整体电荷是正值 a.首先，取部分多肽，尝试将其溶解在纯水中； b.如果纯水溶解失败，另取多肽溶解在10%-30%乙酸中； c.如果多肽仍不溶解，则另取多肽，尝试使用DMSO溶解，然后稀释至所需浓度。 需注意： 1. 建议多肽储存溶液的浓度是1-2 mg/ml。 2. 普通多肽冻干粉可在-20°C保存一年以上，对于已溶解的多肽，建议分装后储存在-20°C（或-80°C）；建议含蛋氨酸、半胱氨酸、色氨酸 残基的多肽存储在无氧的环境中，避免氧化。 ▉ 溶解度信息来源 1、标准品与对照品的COA上，会有厂家提供的溶解度信息或供应商的官方网站 2、对照品与标准品的溶解 除此之外，进行正式溶解之前，可挑一点进行预溶解，摸索出易容的溶剂 ▉ 常见助溶方式 超声、加热、添加更多的溶剂、磁力搅拌、调节PH、助溶剂 1、超声，利用超声波破坏结晶，通过物理方法将原本大团的物质打散成为小颗粒。由于晶体表面积成几何倍数增大，进而溶解速度加快。 超声太久可能会导致热不稳定化合物的分解。 2、加热，温度升高，分子运动加快，大多数化合物的溶解度随着温度升高而增加。 同样需考虑热不稳定化合物的分解 3、磁力搅拌，磁力搅拌器具有搅拌和加热两个功能。搅拌的作用：使反应物混合均匀，使温度均匀；加热的作用：加快反应速度，缩短溶解时间。 搅拌只能加快化合物溶解速度，不能改变其溶解度！ 等等。。。。。。。。。 ▉ 常见注意事项 1、析出，通常短期储存建议放于阴凉、干燥的室温或4℃冷藏，以防止溶解度较差的标准物质在低温状态下析出。 2、对照品与标准储存条件，常温、冷藏、惰性气体保存等。 3、使用前准备，减压干燥、烘干温度、时长等。 END 关注公众号“ 质谱学堂 ”；在公众号对话框输入“中国药典”即可领取 2020版《中国药典》1~4部；分享公众号任意文章至微信朋友圈，即可获取“色谱系列丛书”共12本。 |
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