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guo7fly银虫 (正式写手)
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【求助】对于固体核磁测试的几个问题!
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最近在做分子筛的27Al固体核磁表征。问题是: (1)我做出来的谱图,总是在0ppm没有明显的特征峰,按理说经过对分子筛的 后处理之后,经常 会出现 骨架 脱铝,从而 在0ppm 或是 -14ppm 出峰。当然文献中也提到,在0ppm 似乎是有不可观测的Al,但是 在看的相当一部分文献中 还是有人检测到了明显的 非骨架Al的产生。所以我想问一下,怎么样才能让非骨架Al的特征峰显现 处来??有的说是使其充分吸水,但是我做了之后根本没什么效果,可能是因为我的样品 本身就已经吸水尽饱和了!! (2)在做Al MAS NMR 时 ,还有的说是为了定量或者说是 为了 尽量的 降低 一些Al的 不可观测性 ,而是用小角度脉冲(大部分是15度脉冲)。我想问一下,为什么 小角度 容易来定量 或是 能够降低 一些Al的 不可观测性?? 还有 如果 我 用 90 度脉冲 和 15 度的小扳倒角脉冲 做同样一个样品 结果会很大差异吗??比如说,90 度下 测得的0 ppm 不明显 ,而在 15 度脉冲下 0ppm 出 会有明显的 特征峰吗??? 以上两个问题 还望有了解的朋友指教,最后 能有 文献或是书籍说明。谢谢 |
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