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guo7fly

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[交流] 【求助】对于固体核磁测试的几个问题！

最近在做分子筛的27Al固体核磁表征。问题是:
(1)我做出来的谱图，总是在0ppm没有明显的特征峰，按理说经过对分子筛的后处理之后，经常会出现骨架脱铝，从而在0ppm 或是 -14ppm 出峰。当然文献中也提到，在0ppm 似乎是有不可观测的Al，但是在看的相当一部分文献中还是有人检测到了明显的非骨架Al的产生。所以我想问一下，怎么样才能让非骨架Al的特征峰显现处来？？有的说是使其充分吸水，但是我做了之后根本没什么效果，可能是因为我的样品本身就已经吸水尽饱和了！！
（2）在做Al MAS NMR 时，还有的说是为了定量或者说是为了尽量的降低一些Al的不可观测性，而是用小角度脉冲（大部分是15度脉冲）。我想问一下，为什么小角度容易来定量或是能够降低一些Al的不可观测性？？
还有如果我用 90 度脉冲和 15 度的小扳倒角脉冲做同样一个样品结果会很大差异吗？？比如说，90 度下测得的0 ppm 不明显，而在 15 度脉冲下 0ppm 出会有明显的特征峰吗？？？
以上两个问题还望有了解的朋友指教，最后能有文献或是书籍说明。谢谢

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