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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 硅氢加成反应体系变成灰黑色
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420靓男

新虫 (小有名气)

[求助] 硅氢加成反应体系变成灰黑色 已有1人参与

第一次做硅氢加成反应，用带乙烯基的化合物跟聚甲基氢硅氧烷(PMHS)进行硅氢加成，溶剂是重蒸过的甲苯，催化剂是氯铂酸与异丙醇配制的溶液，反应条件是110 ℃，24h，氩气保护。反应体系慢慢变成灰黑色。最后，用10倍体积的甲醇沉淀，得到微量的黑色，粘度很大的物质，粘在瓶子里很难刮出来。有人知道这是出了什么问题吗？

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1楼 2021-10-19 15:29:12
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poss

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有可能是氯铂酸分解了，生成铂黑，硅氢加成注意PH值，酸性时硅氢键容易分解产生氢气
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hardworker,workhard!
2楼2021-10-19 19:40:22
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420靓男

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by poss at 2021-10-19 19:40:22
有可能是氯铂酸分解了，生成铂黑，硅氢加成注意PH值，酸性时硅氢键容易分解产生氢气

谢谢您，请问怎么防止氯铂酸分解呢，还有在反应体系需要加弱碱调节pH为碱性吗？

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3楼2021-10-20 21:40:34
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poss

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 420靓男 at 2021-10-20 21:40:34
谢谢您，请问怎么防止氯铂酸分解呢，还有在反应体系需要加弱碱调节pH为碱性吗？
...

少加点，或者用铂卡斯特催化剂，PH最好在中性
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hardworker,workhard!
4楼2021-10-20 22:36:03
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