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huairpan木虫 (正式写手)
很牛
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[交流]
【求助】谷氨酸NCA及聚谷氨酸合成求助
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一、合成谷氨酸NCA的步骤中： 参考如下步骤：于干燥的三颈瓶中,加入7 g谷氨酸苄酯和100 mL经分子筛除水的四氢呋喃,通入干燥N2 气,加热至50 ℃时加入11 g三光气 。反应溶液变澄清后停止加热,将反应液倒入石油醚中,得到白色沉淀物,抽滤得到白色粉末状固体谷氨酸苄酯NCA。 问题如下： 1.谷氨酸苄酯（是一种连有谷氨酸苄酯NCA的化合物），如果量非常少只有二十毫克左右，抽滤过程一般用抽滤瓶和滤纸，那么进行抽滤的过程中损失严重，得不到我要的东西，请问各位有什么好的方法没？ 2.抽滤完之后，东西都在滤纸上，我该如何收集？ 二、合成聚合物中：颈烧瓶中,通入N2 气15 min,加热至40 ℃,加入1 mL三乙胺引发聚合,反应15 h后,将反应液倒入无水乙醇中终止反应并沉淀,抽滤,干燥后得聚谷氨酸苄酯 问题如下： 该合成过程的温度是40°C是一直保持该温度，直到反应结束吗？ 这两步反应还有那些值得注意的问题？在此谢谢各位了！ |
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2楼2009-08-22 15:51:31