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liuy_05

铁虫 (小有名气)

[交流] 【求助】气相与液相测试的结果不相同

请教高手!希望得到你们的帮助

我今天做了一个物质的气相,此物质总共有三个峰,在强极性柱子上测的,因为此物质适合在强极性柱上检测,测得结果为98%,然后我又做了液相,选择了一个此物质吸收最大的波长275检测。发现结果只有95%,我们这里没有对照品,主要是看含量,如果是98%就合格,如果是95%,也就是其它两个杂质变大了些。就不合格了。到底哪个结果准确些!谢谢!

还有一个问题,我选择了一个吸收275,254,其中254做出来,其它除主峰外其它两个杂质加起来有2%,主纯度98%,但我选择275的时候,那两个杂质加起来就有5%了。纯度又不合格了。我选择那个的时候相对准确些。和上面的是一个物质。我真是百思不得其解。
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chinabull

至尊木虫 (著名写手)

★ ★ ★
liuy_05(金币+3,VIP+0):谢谢! 8-23 23:53
这个个人认为需要考虑GC和LC的不同的检测原理,比如LC-UV检测是不同组分在不同的波长,吸收是不一样的,所以出现不同波长下三个物质的相对含量不一样是正常的。是想,如果在杂质吸收较强的波长下测,另外一个主成分的含量也许更低,所以需要考虑周全,。至于GC的结果,感觉如果三个组分都是挥发性比较强的组分,结果应该是可靠的。感觉LC是不是可以考虑内标法?
2楼2009-08-21 20:03:29
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yomo

铁虫 (小有名气)

气相和液相所测的结果没有可比性,
而且你液相的检测波长的选择也有问题,选波长要兼顾杂质的紫外吸收
要定量,可以考虑将你的样品纯化、富集做标样
3楼2009-08-21 20:49:44
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nkcontrast

捐助贵宾 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by liuy_05 at 2009-8-21 19:45:
请教高手!希望得到你们的帮助

我今天做了一个物质的气相,此物质总共有三个峰,在强极性柱子上测的,因为此物质适合在强极性柱上检测,测得结果为98%,然后我又做了液相,选择了一个此物质吸收最大的波长275检 ...

除了楼上两位的意见,楼主采用的是否是峰面积百分比归一定量?这种方法本身就无法准确定量。
4楼2009-08-21 23:51:52
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jiamingw

金虫 (小有名气)

这种现象很正常,要想做的准确一些,液相要用外标法,可以把你的产品不断纯化做为标样。
5楼2009-08-22 08:08:45
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honghaiyan

金虫 (正式写手)

LC可选用二极管阵列检测器进行全波长扫描,可以定量检出你所需物质的具体含量。在没有标准品的情况下,我们用纯化所得的样品作为参照。
6楼2009-08-22 08:52:21
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j115090587

金虫 (正式写手)

还要考虑响应因子的问题啊
7楼2009-08-22 15:11:16
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

★ ★
liuy_05(金币+2,VIP+0):谢谢! 8-23 23:54
楼主的问题原来我也想不明白,其实挺简单。就是做含量不能简单的用面积归一法来做,而且液相在不同波长下不同杂质的吸收不同,主要成分最大吸收处可能你的那两种杂质吸收也强,而在254nm下杂质吸收弱了,而主要成分的吸收减缓的小,所以就会出现你的那些情况。做含量最好得有对照品,用外标法来做。如果没有我觉得最好还是用气相来做,影响因素少一些
药物合成
8楼2009-08-22 16:29:41
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cuizy2007

至尊木虫 (著名写手)

应该还是气相结果准确一。
9楼2009-08-22 23:53:07
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liuy_05

铁虫 (小有名气)

多谢各位朋友帮助啊。
10楼2009-08-23 23:55:41
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