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[交流] 电化学测量应用介绍及三电极如何替代传统电解池检测

​电化学工作站基本概述


电化学工作站(Electrochemical workstation)是电化学测量系统的简称,是电化学研究和教学常用的测量设备。


将这种测量系统组成一台整机,内含快速数字信号发生器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、IR 降补偿电路以及恒电位仪、恒电流仪。

电化学工作站的本质是用于控制和监测电化学池电流和电位以及其他电化学参数变化的仪器装置。



电化学池:

原电池(Galvanic Cell):化学能→电能

电解池(Electrolytic Cell):电能→化学能



三电极

电极是与电解质溶液或电解质接触的电子导体或半导体,为多相体系。电化学体系借助于电极实现电能的输入或输出,电极是实施反应的场所。


研究电极上电子的运动是电化学反应的基础,为了分别对电池或电解池的阴极,阳极发生的反应进行观察需用到三电极体系。


加入的电极叫做参比电极,它的作用是为了测量进行这些反应的电极电位的一个基准电极。被测定的电极叫做工作电极,与工作电极相对的电极叫做对电极。



工作电极


工作电极又称研究电极,是指所研究的反应在该电极上发生。一般来讲,对工作电极的基本要求是:


(1)所研究的电化学反应不会因电极自身所发生的反应而受到影响,并且能够在较大的电位区域中进行测定;


(2)电极必须不与溶剂或电解液组分发生反应;


(3)电极面积不宜太大,电极表面最好应是均一平滑的,且能够通过简单的方法进行表面净化等等。



工作电极的选择:

通常根据研究的性质来预先确定电极材料,但最普通的“惰性”固体电极材料是玻碳(铂、金、银、铅和导电玻璃)等。

采用固体电极时,为了保证实验的重现性,必须注意建立合适的电极预处理步骤,以保证氧化还原、表面形貌和不存在吸附杂质的可重现状态。

在液体电极中,汞和汞齐是最常用的工作电极,它们都是液体,都有可重现的均相表面,制备和保持清洁都较容易,同时电极上有高的氢析出超电势,被广泛用于电化学分析。


辅助电极

辅助电极又称对电极,辅助电极和工作电极组成回路,使工作电极上电流畅通,以保证所研究的反应在工作电极上发生,但必须无任何方式限制电池观测的响应。

由于工作电极发生氧化或还原反应时,辅助电极上可以安排为气体的析出反应或工作电极反应的逆反应,以使电解液组分不变,即辅助电极的性能一般不显著影响研究电极上的反应。


参比电极

参比电极是指一个已知电势的接近于理想不极化的电极。参比电极上基本没有电流通过,用于测定研究电极(相对于参比电极)的电极电势。


在控制电位实验中,因为参比半电池保持固定的电势,因而加到电化学池上的电势的任何变化值直接表现在工作电极/电解质溶液的界面上。实际上,参比电极起着既提供热力学参比,又将工作电极作为研究体系隔离的双重作用。


参比电极的种类:不同研究体系可选择不同的参比电极。水溶液体系中常见的参比电极有:饱和甘汞电极(SCE)、Ag/AgCl电极、标准氢电极(SHE或NHE)等。



三电极的优点


优势


①可以同时测量极化电流和极化电位;


②三电极两回路具有足够的测量精度。



测量与被测体系组成或浓度不同时用盐桥的作用


①消除或减小液接电位;


②消除测量体系与被测体系的污染。



要求(盐桥制备的注意事项)


①内阻小,合理选择桥内电解质溶液的浓度;


②盐桥内电解液阴阳离子当量电导尽可能相近,扩散系数相当(常用:KCl、NH4NO3),以消除液接电位;


③盐桥内溶液不能和测量、被测量体系发生相互作用;


④固定盐桥防止液体流动,采用4%的琼脂溶液固定。


广州钰芯标准三电极


生物传感器技术是一种非常活跃的工程技术,是发展生物技术必不可少的一种先进的检测与监控技术。电极是电化学传感器最重要的敏感元器件。一般传感器必须要有两个以上的电极,其中,三电极体系应用较为广泛。


钰芯研发独创的三电极共面技术,即将工作电极、参比电极、辅助电极缩小制备于同一平面,减轻浓差极化,增加电极灵敏度与可靠性。


特点:


1、三电极设计:工作电极 (WE) 、辅助电极 (CE) 、参比电极 (RE) 。


2、半导体加工工艺,电化学性能稳定,灵敏度高。


3、围坝设计,支持脱离电解池测试,便于观察。


4、USB接口设计。可脱离电极夹,连接更方便。


5、背面标注电极面积和围坝面积,方便电化学实验。




化学测试简述


电化学测定方法是将化学物质的变化归结为电化学反应,也就是以体系中的电位、电流或者电量作为体系中发生化学反应的量度进行测定的方法。


常用的电化学测试方法技术:


计时安培法(CA)、差分脉冲安培法(DPA)、差分脉冲伏安法(DPV)、循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、常规脉冲伏安法(NPV)、方波伏安法(SWV)等。



电化学测试方法的优点


(1)简单易行,可将一般难以测定的化学参数直接变换成容易测定的电参数加以测定。


(2)灵敏度高,因为电化学反应是按法拉第定律进行的,所以,即使是微量的物质变化也可以通过容易测定到的电流或电量来进行测定。


(3)实时性好,利用高精度的特点,可以检测出微反应量,并对其进行定量



“电化学工作站”的应用领域


1.纳米科学研究


2.传感器研究


3.金属腐蚀研究


4.电池研究


5.研究电化学机理


6.生物技术


7.物质的定性定量分析


8.常规电化学测试



广州钰芯电化学工作站



钰芯传感MEC-VS1便捷式电化学工作站,操作简便、灵敏度高,界面可直接显示检测样品的浓度。可同步完成电化学检测、数据分析、浓度转换以及结果即时显示,适用范围十分广泛。电化学工作站体型小巧,用户可以自由的携带在任何地方进行测量,不受场地限制。



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