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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】求助液相色谱仪器出问题的原因
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yixiaong

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】求助液相色谱仪器出问题的原因

我昨天用乙腈(a)和磷酸盐缓冲液做流动相(b)（20：80）检测样品后直接用甲醇洗，开始是a和b都是0.5ml/min的流速洗脱，柱压988psi,后改a为1ml/min，柱压突然升到3千多psi,把流速降为0，柱压还是升高，超过上限4000psi,后来把色谱柱取下，柱前压居然也达到4000了，不知道什么原因，各位大侠有没有遇到这种情况，是什么原因？请赐教。
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1楼 2009-08-21 08:05:20
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hgyan

金虫 (小有名气)
★
yixiaong(金币+1,VIP+0): 8-21 17:18
估计是堵了，应该是泵那，磷酸盐是很容易堵的~
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2楼2009-08-21 08:17:44
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yixiaong

新虫 (初入文坛)
那应该怎么办呢？
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3楼2009-08-21 08:24:48
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cucupig

银虫 (小有名气)
★
yixiaong(金币+1,VIP+0): 8-21 17:18
用了磷酸盐以后不能直接用甲醇冲洗的，不然磷酸盐很容易析出来，况且楼主的磷酸盐比例那么高，应该把磷酸盐用相应比例的纯水替代，冲洗一段时间后再换甲醇冲洗。
现在系统已经堵了，冲的时候就先不要连柱子，先把系统冲好了再冲柱子吧，不然柱压太高会把柱窗冲坏的
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4楼2009-08-21 08:51:46
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swt1898

铁虫 (著名写手)
★
yixiaong(金币+1,VIP+0): 8-21 17:18
估计是什么地方堵了，先排查，把柱子摘下来，看压力是否降低？如果降低证明是柱子堵塞了，冲洗柱子，正冲不行反冲，再不行，柱子就报废了，以后记得用保护柱哦！
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5楼2009-08-21 08:52:44
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fairytale1618

银虫 (正式写手)
★
yixiaong(金币+1,VIP+0): 8-21 17:18
不可以甲醇直接冲柱，盐容易析出。可以先用10%甲醇过渡一下，再用纯甲醇。
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药食同源，色谱养生。
6楼2009-08-21 09:07:07
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yixiaong

新虫 (初入文坛)
取下柱子后压力还很大的，达到4000psi了
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7楼2009-08-21 09:07:48
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
★
yixiaong(金币+1,VIP+0): 8-21 17:18
是磷酸盐结晶了吧，用异丙醇：水＝5：95用0.1ml/min慢慢冲洗试试
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8楼2009-08-21 09:56:24
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2110601118

银虫 (小有名气)
★
yixiaong(金币+1,VIP+0): 8-21 17:19
哥们  你太猛了  缓冲盐用完后要先用水过渡一下啊  大概半个小时左右 水的比例70%就可以 然后你再换 有及溶剂  最好是浓度慢慢的变化
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9楼2009-08-21 10:21:13
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TMEDA

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
10楼2009-08-21 14:11:23
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