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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】NMR不出信号
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chemzealot

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】NMR不出信号

黄烷醇多聚类化合物，在多酚羟基环上的CH和季碳C谱不出峰或一个小宽矮峰，对应H谱不出峰或是宽矮峰但积分变小，对应HSQC和HMBC上也看不到相关。溶剂用的是甲醇，样品在丙酮或DMSO中不稳定。做了一系列化合物都这样，怎么回事是百思不得其解，希望有高人点播。最好有参考文献参考有确凿的证据说明。
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1楼 2009-08-20 21:39:19
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sunny1212

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢回帖 10-20 06:30
首先判断匀场是否达到要求？到底是不出峰还是出的是宽峰？样品是否正常？
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液相色谱-核磁共振-质谱联用技术
2楼2009-10-19 20:26:04
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ypf13

木虫 (著名写手)
★ ★
opq691(金币+2,VIP+0):感谢参与交流，欢迎常来分析版 10-23 21:06
我判断，可能是样品的溶解度不好，或者溶解后的样品黏度太大所致。
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3楼2009-10-23 20:32:02
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机化合物结构鉴定
★ ★ ★ ★
zxz.1982(金币+1,VIP+0):感谢应助，有空常来啊 11-9 10:57
opq691(金币+3,VIP+0):多谢指导，老师说的有道理 11-10 00:12
引用回帖:
Originally posted by chemzealot at 2009-8-20 21:39:
黄烷醇多聚类化合物，在多酚羟基环上的CH和季碳C谱不出峰或一个小宽矮峰，对应H谱不出峰或是宽矮峰但积分变小，对应HSQC和HMBC上也看不到相关。溶剂用的是甲醇，样品在丙酮或DMSO中不稳定。做了一系列化合物都这样 ...

该类样品实际上可看作混合物，要想得到好的信噪比，就要增加累积次数。
我去年还做过此类样品。
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4楼2009-11-09 10:41:58
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