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lvzhen7777

木虫 (著名写手)

[求助] 杂环羟基卤化已有3人参与

有哪位做过这实验啊,做了好几个实验。不管是用三氯氧磷作溶剂,还是用其他溶剂加三氯氧磷,都反应不完剩余好多原料,加入三乙胺或者DMF也没用。
还试过二氯亚砜回流可是根本不反应。

杂环羟基卤化
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青的却出于蓝

铁虫 (著名写手)

三氯氧磷回流也不行吗

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2021-09-07 17:46:24
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Charme1

新虫 (初入文坛)

三氯氧磷70℃°回流室温氨水调pH约8 降温10℃析晶行吗? 我只是做过有一点像的工艺。

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

3楼2021-09-07 23:20:46
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普通回帖

HenCay

禁虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
lvzhen7777: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢啊,这个文献我看了,照着做,同样剩余有很多原料, 2021-09-08 09:25:25
lvzhen7777: 金币+40, 有帮助 2021-09-08 09:56:19
本帖内容被屏蔽

4楼2021-09-08 06:54:33
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lvzhen7777

木虫 (著名写手)

三氯氧磷回流也做了,十几个小时有少量原料剩下,而且收率不高。
5楼2021-09-08 09:26:28
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lvzhen7777

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by Charme1 at 2021-09-07 23:20:46
三氯氧磷70℃°回流室温氨水调pH约8 降温10℃析晶行吗? 我只是做过有一点像的工艺。

收率不高,你用多大量的三氯氧磷啊
6楼2021-09-08 09:27:36
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lvzhen7777

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 青的却出于蓝 at 2021-09-07 17:46:24
三氯氧磷回流也不行吗

可以倒是,收率不是很高
7楼2021-09-08 09:28:15
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Charme1

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lvzhen7777 at 2021-09-08 09:27:36
收率不高,你用多大量的三氯氧磷啊...

大概是2倍的重量,收率不高的话我这个方法也没什么用了。
8楼2021-09-08 19:50:13
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lvzhen7777

木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by Charme1 at 2021-09-08 19:50:13
大概是2倍的重量,收率不高的话我这个方法也没什么用了。...

多谢
9楼2021-09-10 10:23:35
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zhou993

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【答案】应助回帖

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lvzhen7777: 金币+50, ★★★很有帮助 2021-09-30 11:15:28
底物加溶剂,加入POCl3,升温后缓慢滴加N-甲基苯胺试试。记得要加的慢,加快了容易冲料。
10楼2021-09-17 10:14:09
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