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zongtting

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】有关PAN的分子量问题

本人做活性可控自由基聚合合成PAN,发现用GPC得到的分子量远远大于理论分子量,请问高手们有没有遇到这种情况》?是怎么解决的??
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cdgwei

金虫 (正式写手)


jason168(金币+1):鼓励交流
你的理论分子量和GPC测得的是一个分子量吗?比如粘均或者数均
2楼2009-08-20 10:59:43
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Pureland

木虫之王 (知名作家)

★ ★
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jason168(金币+1):鼓励交流
用的什么流动相,标样用的是什么?如果所用的标样与所测的聚合物不同,有差异是很正常的。
3楼2009-08-20 11:28:27
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liy1008

金虫 (正式写手)


jason168(金币+1):鼓励交流
GPC测出来的分子量跟样品的实际分子量本来就可能有很大差别,这个跟你标样的选择,仪器的稳定性都有一定关系。现在常用的标样是聚苯乙烯的,测得的分子量大小都是以他为标准进行线性计算后的到的,因此差多少都有可能。你最好选用一个已知分子量的同类产品在同一台机子上进行比较,这样得到的结果会比较真实。
4楼2009-08-20 11:52:37
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gghcn

木虫 (正式写手)

★ ★
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jason168(金币+1):鼓励交流
PAN是比较特殊的一种聚合物,测GPC不能用PS做标样,应该采用已知分子量分布和平均分子量的PAN作为标样(可以从国外购买),主要是PAN的氰基极性很高,使得PAN的溶液表现出类似聚电解质的性质,而且PAN分子链极易缔合,所以常规方法测得到分子量严重偏高,一般流动相应该加入氯化锂等盐减少上述现象。如果你条件有限,只能用常规方法测试,必须用手工方法修正结果,排除上述干扰因素,才能得到可靠结果。
5楼2009-08-20 12:57:26
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zongtting

金虫 (小有名气)

谢谢你的解答,我还想问一下,如果使用手工修正的方法,具体的实施步骤是怎样的?? 我们用的标样式PMMA。流动相是DMF。
6楼2009-08-21 08:15:03
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Pureland

木虫之王 (知名作家)


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引用回帖:
Originally posted by gghcn at 2009-8-20 12:57:
PAN是比较特殊的一种聚合物,测GPC不能用PS做标样,应该采用已知分子量分布和平均分子量的PAN作为标样(可以从国外购买),主要是PAN的氰基极性很高,使得PAN的溶液表现出类似聚电解质的性质,而且PAN分子链极易缔 ...

解答得很详尽,学习了,谢谢!
7楼2009-08-21 16:47:50
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leejane_ren

铁杆木虫 (正式写手)

legend

顶起4楼!
大家好
8楼2009-08-21 21:13:01
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
单纯用GPC 测得都是相对分子量,标样的影响很大,用GPC-MALLS 可得到绝对重均分子量,或者用单机光散射可以测得绝对重均分子量
9楼2009-09-15 16:42:03
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