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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【讨论】有关PAN的分子量问题
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zongtting

金虫 (小有名气)

[交流] 【讨论】有关PAN的分子量问题

本人做活性可控自由基聚合合成PAN，发现用GPC得到的分子量远远大于理论分子量，请问高手们有没有遇到这种情况》？是怎么解决的？？
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1楼 2009-08-20 09:53:04
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cdgwei

金虫 (正式写手)
★
jason168(金币+1):鼓励交流
你的理论分子量和GPC测得的是一个分子量吗？比如粘均或者数均
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2楼2009-08-20 10:59:43
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Pureland

木虫之王 (知名作家)
★ ★
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用的什么流动相，标样用的是什么？如果所用的标样与所测的聚合物不同，有差异是很正常的。
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3楼2009-08-20 11:28:27
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liy1008

金虫 (正式写手)
★
jason168(金币+1):鼓励交流
GPC测出来的分子量跟样品的实际分子量本来就可能有很大差别，这个跟你标样的选择，仪器的稳定性都有一定关系。现在常用的标样是聚苯乙烯的，测得的分子量大小都是以他为标准进行线性计算后的到的，因此差多少都有可能。你最好选用一个已知分子量的同类产品在同一台机子上进行比较，这样得到的结果会比较真实。
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4楼2009-08-20 11:52:37
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gghcn

木虫 (正式写手)
★ ★
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PAN是比较特殊的一种聚合物，测GPC不能用PS做标样，应该采用已知分子量分布和平均分子量的PAN作为标样（可以从国外购买），主要是PAN的氰基极性很高，使得PAN的溶液表现出类似聚电解质的性质，而且PAN分子链极易缔合，所以常规方法测得到分子量严重偏高，一般流动相应该加入氯化锂等盐减少上述现象。如果你条件有限，只能用常规方法测试，必须用手工方法修正结果，排除上述干扰因素，才能得到可靠结果。
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5楼2009-08-20 12:57:26
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zongtting

金虫 (小有名气)
谢谢你的解答，我还想问一下，如果使用手工修正的方法，具体的实施步骤是怎样的？？ 我们用的标样式PMMA。流动相是DMF。
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6楼2009-08-21 08:15:03
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Pureland

木虫之王 (知名作家)
★
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引用回帖:
Originally posted by gghcn at 2009-8-20 12:57:
PAN是比较特殊的一种聚合物，测GPC不能用PS做标样，应该采用已知分子量分布和平均分子量的PAN作为标样（可以从国外购买），主要是PAN的氰基极性很高，使得PAN的溶液表现出类似聚电解质的性质，而且PAN分子链极易缔 ...

解答得很详尽，学习了，谢谢！
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7楼2009-08-21 16:47:50
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leejane_ren

铁杆木虫 (正式写手)

legend
顶起4楼！
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大家好
8楼2009-08-21 21:13:01
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sunny_windy110

木虫 (正式写手)
★
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单纯用GPC 测得都是相对分子量，标样的影响很大，用GPC-MALLS 可得到绝对重均分子量，或者用单机光散射可以测得绝对重均分子量
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9楼2009-09-15 16:42:03
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