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royals铁杆木虫 (小有名气)
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【求助】有关地表水体所有机物普查分析的疑问
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小虫最近正在做一个关于地表河流中所含有机物的普查分析。该分析有两个特点，一是没有目标污染物。二是需要具体定量。小虫在阅读了相关资料并做了预实验后发现了一些问题，需要各位xdjm们帮助小虫渡过难关。 小虫采用的方法是传统的液液萃取—过无水硫酸钠—旋蒸定容—GCMS分析。由于没有目标污染物，因此没有过净化柱，也没有采用铜片脱硫。GCMS分析的结果当然是存在很多峰，晶体硫的干扰也比较大，小虫的第一个问题是 1、 我的实验方案中是否需要增加“脱硫”和“在旋蒸定容之后加一个净化步骤”？如果需要，我想问下是否可以在萃取完毕后，往萃取液中加入铜片然后过无水硫酸钠？净化柱填料的选择有无特殊要求，选用中性氧化铝是否可行？（做普查，还要定量） 预实验完毕根据gcms图选定苯系物，氯酚，邻苯二甲酸脂和吲哚四类物质作为目标污染物，下一步工作是定量分析，小虫的第二个问题是： 2、有机分析需要过程内标和方法内标物，还有测定回收率的问题。PAHs PCBs OCPs分析时都有较为成熟的内标物，而我选定的四类物质不知道应选用何种物质作为内标来测定回收率，还请各位高手指点迷津！！ 这两个问题困然我很久了，第一个问题小虫怎么说都还有点思路，可第二个问题实在不知道从何下手。老板说项目要求定量，不能定性。而定量又存在回收率和内标物的选择问题，我实在是很迷茫很迷茫~~还请各位高手不吝赐教~ |
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5楼2009-09-06 11:02:58
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1、 我的实验方案中是否需要增加“脱硫”和“在旋蒸定容之后加一个净化步骤”？如果需要，我想问下是否可以在萃取完毕后，往萃取液中加入铜片然后过无水硫酸钠？净化柱填料的选择有无特殊要求，选用中性氧化铝是否可行？（做普查，还要定量 个人认为，你应该补充上面两个步骤，因为它们通常是环境分析前处理中不可避免的。萃取完毕可以直接向萃取液中加铜片。选用中性氧化铝可以。 预实验完毕根据gcms图选定苯系物，氯酚，邻苯二甲酸脂和吲哚四类物质作为目标污染物，下一步工作是定量分析，小虫的第二个问题是： 2、有机分析需要过程内标和方法内标物，还有测定回收率的问题。PAHs PCBs OCPs分析时都有较为成熟的内标物，而我选定的四类物质不知道应选用何种物质作为内标来测定回收率，还请各位高手指点迷津！！ 应该针对四类物质分别选择四种内标物分别计算各类物质的回收率并进行定量。根据GCMS图选择这四类物质之中常见的四种代表物的氘代物做为内标物。 |
4楼2009-09-02 11:27:57