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【讨论】乌氏粘度计
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| 跪求：乌式粘度计（玻璃毛细管粘度计）的使用说明书！ |
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cdgwei
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纤维级聚酯切片分析方法GB/T 14190-93 特性粘度的测试 1、主要内容与使用范围 本标准规定了纤维级聚酯切片各分析项目使用的试剂，仪器，实验步骤和允许误差。 本标准适用纤维级聚酯切片的仲裁检验。 2、引用标准 GB 8170数值修约规则 3、实验方法 3.1特性粘度的测试 3.1.1概述 在25℃测定溶剂和浓度为0.005g/ml的聚酯溶剂的流出时间。由这些测定值和已知溶液的浓度计算特性粘度。在本方法中动能校正系数是很小的，可不予考虑。 3.1.2溶剂 苯酚—四氯乙烷（化学纯）混合液（质量比1:1）， 使用前均需分别蒸馏，两种溶剂以质量比1:1混合，可在干燥箱中60℃下加热混合物，不时搅动，直到完全均一状态，经标定（比重法，折光法，紫外光谱法等均可使用），确认配比正确后处于棕色瓶中。 表1、苯酚—四氯乙烷（质量比1:1）混合液的比重 温度(℃) 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 比重 1.285 1.284 1.283 1.282 1.281 1.280 1.279 1.278 1.277 1.276 1.275 表2、苯酚—四氯乙烷（质量比1:1）混合液的折光指数 温度(℃) 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 折光指数 1.528 1.284 1.527 1.527 1.527 1.526 1.526 1.525 1.525 1.524 1.523 3.1.3仪器 3.1.3.1恒温水浴：控制水浴温度25±0.05℃。 3.1.3.2乌氏粘度计：粘度计尺寸见下图，对溶剂和使用温度的流经时间应大于200S，半微量粘度当粘度计毛细管直径为0.58～1.03mm时，C球溶剂为4.0ml（±5%）。 计流经时间应大于80S 3.1.3.3容量瓶：25ml。 3.1.3.4分析天平：感量0.0001g。 3.1.3.5耐酸砂芯漏斗：5-2＃。 3.1.3.6加热板或蒸汽浴。 3.1.3.7真空干燥箱：压力小于133.3Pa，温度为100±2℃. 3.1.4实验步骤 3.1.4.1测定溶剂流出时间 将约17ml的苯酚—四氯乙烷溶液经砂芯漏斗过滤后，充入粘度计中，并将其置于25±0.05℃的水浴中，保持15～20min后，测量苯酚—四氯乙烷溶液的流出时间，取5次的测定值（其误差不超过±0.05s），求平均值作为纯溶剂的流出时间t0； 3.1.4.2试样的测定 在分析天平上准确称取已剪碎的式样0.125±0.0001g，放入25ml容量瓶中。 如试样的水含量高于0.5%，则需将聚合物放在真空烘箱（3.1.37）中干燥，压力低于133.3Pa，温度为100℃，时间3h。然后在干燥器中冷却称量。 在上述容量瓶中加入15～20ml溶剂，置于加热板或蒸汽浴中加热，试样完全溶解（溶解条件为90～100℃，约1h），取出，冷却后置于25±0.05℃的水浴槽中，恒温20min，用保持在浴槽温度的容积加到容量瓶内之溶液体积到刻线，并充分混合。 将上述溶液经砂芯漏斗过滤后充入粘度计中，在恒温水浴中（25±0.05℃）放置20min，然后测其流出时间，重复测量三次，相互间误差不得大于0.1s，求出平均值作为溶液流出时间t。 3.1.5结果计算 计算到小数点第四位，根据数值修约规则到小数点后第三位。 |
7楼2009-08-20 10:57:40
tongfei200 
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2楼2009-08-19 20:51:18
Jeff_tian
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3楼2009-08-19 20:59:20
乌氏粘度计使用方法
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将洗净烘干的乌氏粘度计（图2）垂直放在恒温水浴中，使G球完全浸没在水面下，由A管用G2耐酸度漏斗过滤10~15毫升苯酚—四氯乙烷混合溶剂于粘度计中，恒温10分钟左右，B、C两管各套一胶管，用吸球从B管的胶管将溶剂吸至G球一半，取下吸液球，开启C管，使空气进入D球，以秒表记录溶剂流经a、b刻线间的时间，重复三次，其误差不得超过0.2秒，取平均值为溶剂的流出时间t0，倒去溶剂。 用漏斗将已配好的试液过滤一半于粘度计内，用吸液球抽吸到G球2~3次后将溶液倒掉，剩下一半于粘度计中，测定其流出时间，重复三次取平均时间t。 |
4楼2009-08-19 22:30:52
