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帮忙翻译一段德文至中文，谢谢
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能看懂的高手，帮忙翻译文章里的关键点就行。实验的投料、条件、后处理方法，结果等等。 1,5 g Progesteron wurden in 45 em3 reinstem, wasserfreiem Eisessig gelost und nach Zugabe von 3,24 g Bleitetra-acetat unter Feuchtigkeitssusschluss 7 Stunden auf 75-85 erwarmt. Am Anfang wurde umgeschwenkt, bis das Bleitetra-acetat in Losung gegangen war. Die Losung farbte sich nur leicht gelb, aber es fiel eine sehr geringe Menge Bleidioxyd allmiihlich aus. Dann wurde im Vakuum die Hauptmenge des Eisessigs entfernt, der Ruckstand mit Wasser versetzt und mehrmals rnit Ather griindlich ausgeschuttelt. Die Atherlosung wurde rnit Wasser und Soda gewaschen, mit Natriumsulfat getrocknet und eingedampft. Es verblieben 1,5 g eines hellgelben Syrups.0,4 g dieses Syrups wurden im Molekularkolben bei 0,005 mm und 180-190° Radtemperatur destilliert, wobei fast die ganze Menge uberging und nur 50mg Ruckstand verblieben. Es gelang auch nach wiederholtem Impfen bei tiefer Temperatur und unter Verwendung verschiedenster Losungsmittel nicht, aus dem Destillat Desoxy-corticosteron-acetat zur Krystallisation zu bringen. Schliesslich wurde der Syrup in wenig Ather gelost, niit Pentan bis zur heginnenden Trubung versetzt und mehrere Tage stehen gelassen. Es schieden sich dann etwas Krystalle ab, die sich als Progesteron erwiescn. Die verbleibenden 1,l g nicht destillierter Syrup wurden hierauf einer sorgfiiltigen chromatographischen Trennung uber 33 g Aluminiumoxyd ( Xerck, standardisiert nach Brockmann) unterworfen, da es auf diese Weise leicht gelingt, auch kleine Mengen von (IX) aus Gemischen zu isolieren. Es wurde jeweils mit 50 em3 der in der Tabelle genannten Losungsmittel nachgewaschen. Die eingedampften Eluate wurden einzeln mit etwas passendem Losungsmittel zur Krystallisation gestellt und, falls diese eintrat, mit dem entsprechenden Losungsmittel gewaschen. Die Schmelzpunktsangaben beziehen sich auf die einmal gewaschenen Rohkrystallisate. |
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2楼2009-08-19 21:38:18
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6zhangshubing(金币+10,VIP+0):十分感谢您的帮助 8-23 23:53
6zhangshubing(金币+10,VIP+0):十分感谢您的帮助 8-23 23:53
| 1.5g Progesteron（黄体酮）溶解于45ml 纯净无水的冰醋酸，在加入3.24g 四乙酸铅（IV）后，在无水环境下在75-85度加热7个小时。开始的时候摇晃溶液，直到所有的四乙酸铅(IV)溶解。溶液呈微黄色，不过渐渐会有少量的二氧化铅沉淀出来。真空下大部分醋酸被抽走。残留物与水混合，多次用乙醚彻底摇晃萃取。乙醚溶液用水和苏打水洗涤，用硫酸钠干燥，过滤，蒸掉乙醚。得到1.5g 亮黄色Syrup（糖浆）。0.4 g Syrup 在分子烧瓶里在0.005 mm （是指低压吗？这里好象有少单词）和180-190°C 蒸馏，得到大部分产物，只有50mg残渣留在蒸馏瓶里。在多次低温下接种和使用不同溶剂后，还是不能从蒸馏产物Desoxy-corticosteron-acetat（醋酸去氧皮质酮）中得出晶体。最后把Syrup溶于少量的乙醚中，混合戊烷成浑浊，并且静置几天。接着析出一些晶体，经证明它们是Progesteron。计划把剩下的1.1 g 未被蒸馏的Syrup小心通过33g 氧化铝（Xerck，根据Brockmann方法标准化）而色谱分离，因为通过这种方法可以容易的从混合物中分离出化合物IX .。分离出的物质用50毫升在表中所列出来的溶剂洗涤。浓缩后的分离液用合适的溶剂结晶，如果出现结晶，用相应的溶剂洗涤。熔点与这经过一次洗涤过的原结晶有关。 |
3楼2009-08-20 01:51:19
