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ldy2008

银虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】如何磨好玻碳电极？

我刚刚接触电化学实验，所以刚开始磨玻碳电极，可是为什么我的磨好的电极用铁氰化钾扫循环伏安的电位差总在100mv呢，请教大家下磨电极有什么技巧和方法啊？非常感谢啊！

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1楼2009-08-19 19:56:11

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沁蓝XT

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ldy2008(金币+1,VIP+0): 8-20 20:39

引用回帖:

Originally posted by ldy2008 at 2009-8-19 20:13:
谢谢啊我没有在H2SO4溶液中用循环伏安法活化，只是在0.5mMK3Fe(CN)60.1MKcL溶液的循环伏安曲线,可以吗？磨电极的时候有什么技巧啊？请问磨到什么时候算是可以了呢？

可以试试用0.1mmolKNO3作为支持电解质，配合0.5mmolK3Fe(CN)，理论上电位差应该磨到58mv，实际可以摸到61mv左右

至少要磨到75mv，这样才能确保氧化还原反应的可逆性

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16楼2009-08-20 19:07:30

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zhangle

木虫 (小有名气)

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★
ldy2008(金币+1,VIP+0): 8-19 20:13

固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度，特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时，必须用机械或加热的方法处理。通常用于抛光电极的材料有金刚砂，CeO2 ，ZrO2 ，MgO和α-Al2O3粉，抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗
彻底洗涤后，电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化，扫描范围1.0～－1.0V，反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线，以测试电极性能,扫描速度50 mV/s，扫描范围0.6 ~－0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下，并尽可能接近64mV，电极方可使用,否则要重新处理电极，直到符合要求

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