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ldy2008

银虫 (正式写手)

[交流] 【求助】如何磨好玻碳电极?

我刚刚接触电化学实验,所以刚开始磨玻碳电极,可是为什么我的磨好的电极用铁氰化钾扫循环伏安的电位差总在100mv呢,请教大家下磨电极有什么技巧和方法啊?非常感谢啊!
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沁蓝XT


ldy2008(金币+1,VIP+0): 8-20 20:39
引用回帖:
Originally posted by ldy2008 at 2009-8-19 20:13:
谢谢啊 我没有在H2SO4溶液中用循环伏安法活化,只是在0.5mMK3Fe(CN)60.1MKcL溶液的循环伏安曲线,可以吗?磨电极的时候有什么技巧啊?请问磨到什么时候算是可以了呢?

可以试试用0.1mmolKNO3作为支持电解质,配合0.5mmolK3Fe(CN),理论上电位差应该磨到58mv,实际可以摸到61mv左右

至少要磨到75mv,这样才能确保氧化还原反应的可逆性
16楼2009-08-20 19:07:30
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zhangle

木虫 (小有名气)


ldy2008(金币+1,VIP+0): 8-19 20:13
固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度,特别当电极表面上存在惰化层或很强的吸附层时,必须用机械或加热的方法处理。通常用于抛光电极的材料有金刚砂,CeO2 ,ZrO2 ,MgO和α-Al2O3粉,抛光时总是按抛光剂粒度较低的顺序依次进行研磨。实验时,将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#~7#)逐级抛光,再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面,每次抛光后先洗去表面污物,再移入超声水浴中清洗,每次2~3min,重复三次,最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超声清洗
彻底洗涤后,电极要在0.5-1mol/L H2SO4溶液中用循环伏安法活化,扫描范围1.0~-1.0V,反复扫描直至达到稳定的循环伏安图为止。最后在0.20mol/LKNO3中记录1×10-3mol/L K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线,以测试电极性能,扫描速度50 mV/s,扫描范围0.6 ~-0.1V。实验室条件下所得循环伏安图中的峰电位差在80mV以下,并尽可能接近64mV,电极方可使用,否则要重新处理电极,直到符合要求
up where you belong!!
2楼2009-08-19 19:59:50
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ldy2008

银虫 (正式写手)

谢谢啊 我没有在H2SO4溶液中用循环伏安法活化,只是在0.5mMK3Fe(CN)60.1MKcL溶液的循环伏安曲线,可以吗?磨电极的时候有什么技巧啊?请问磨到什么时候算是可以了呢?
3楼2009-08-19 20:13:18
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lizc

铁杆木虫 (正式写手)


ldy2008(金币+1,VIP+0): 8-19 21:37
我在丝绸上磨,一般可以达到80左右,这也要看你的手法的啊
4楼2009-08-19 21:26:50
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