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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】请教：进10微升和20微升的样品出来的色谱峰大小完全一样？请大侠指点原因何在
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lanlan1119

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】请教：进10微升和20微升的样品出来的色谱峰大小完全一样？请大侠指点原因何在

同样的样品，一个进了20微升，一个10微升，按道理说，色谱峰的高度和面积都应该是前面一针的一半，可是得到的峰却完全一样，为什么会出现这样的情况。
今天又分析了另外一个样品，进了两针都是20微升，主峰都是一样的，后一针的杂质峰明显比前一针小，差别挺大。
这两种情况都是在同一台机器上出现的。
请高手指点，为什么会出现这样的情况。是定量环的原因吗？
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1楼 2009-08-19 12:55:43
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hmhua1

铜虫 (初入文坛)
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这要看你用的是质量型检测器还是浓度型的？
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2楼2009-08-19 13:18:17
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stecy

金虫 (小有名气)
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你的定量环是多大的，是不是就是10ul啊，所以你进20ul和进10ul是一样的。
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3楼2009-08-19 13:38:57
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
定量环是20微升的，是紫外检测器
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4楼2009-08-19 13:54:02
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chinabull

至尊木虫 (著名写手)
★
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跟你所用的样品浓度也有关系。如果浓度超出线性范围，浓度和面积就不成线性了。
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5楼2009-08-19 14:54:03
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
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引用回帖:
Originally posted by hmhua1 at 2009-8-19 13:18:
这要看你用的是质量型检测器还是浓度型的？

怎么区分？什么是质量型检测器？什么是浓度型？
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我为新生
6楼2009-08-19 15:29:22
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chinabull at 2009-8-19 14:54:
跟你所用的样品浓度也有关系。如果浓度超出线性范围，浓度和面积就不成线性了。

什么叫线性范围呢，怎么计算的，请大侠赐教
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7楼2009-08-19 16:07:43
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chinabull

至尊木虫 (著名写手)
★
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线性范围你可以配制不同浓度的样品进同样的量，得到浓度-峰面积数据，拟合得到线性，然后就会发现当浓度低于某值或者高于某值时不在拟合曲线上。
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8楼2009-08-19 16:45:23
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lanlan1119

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chinabull at 2009-8-19 16:45:
线性范围你可以配制不同浓度的样品进同样的量，得到浓度-峰面积数据，拟合得到线性，然后就会发现当浓度低于某值或者高于某值时不在拟合曲线上。

多谢指点，呵呵，受益匪浅
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9楼2009-08-19 16:46:11
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qwert9893

银虫 (小有名气)

是，“过载”了

进样浓度太大，或已经超出线性范围。
你可以这样判断一下：看理论塔板数，20微升的峰有没有变小，再看峰形，过载的峰很秃，几乎是“圆弧顶”。
如果确是这个原因，那么你把原来的样品稀释（比如50倍），再分别进样10微升和20微升，试试。
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10楼2009-08-19 19:52:43
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