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小短腿Yes

新虫 (小有名气)

[求助] 气体实验 已有1人参与

请问我每次把一个反应器（就是一个可以密闭的罐子）抽真空后，按一定流量充入固定时间的甲硫醇气体，用GC测反应器内浓度不应该一样吗，为什么每次测出来结果都不一样
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1楼 2021-08-18 20:33:13
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xigong

新虫 (正式写手)
注意，测硫化物的时候，对进样阀系统色谱柱系统最好用聚四氟材料，不锈钢会有吸附，另外甲硫醇在FID检测器响应并不是很好，含硫化合物最好用FPD检测器，

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小短腿Yes
4楼2021-08-20 19:21:08
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普通回帖

xigong

新虫 (正式写手)
容器是否为真空，甲硫醇气体是否为高纯，GC用的什么色谱柱和检测器，样品怎么导入到色谱进样系统，都是关键

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小短腿Yes
2楼2021-08-19 13:54:41
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小短腿Yes

新虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by xigong at 2021-08-19 13:54:41
容器是否为真空，甲硫醇气体是否为高纯，GC用的什么色谱柱和检测器，样品怎么导入到色谱进样系统，都是关键

是一个250ml的石英反应器，我先用真空泵抽10min，再通的105ppm的甲硫醇，色谱柱我不是很清楚，检测器是FID,然后每次进样是六通阀，不是用针进的，gc应该没什么问题，因为测动态时还是比较稳定的，

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3楼2021-08-20 15:37:37
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xigong

新虫 (正式写手)
你这ppm的浓度这么低，出现这种问题很正常

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5楼2021-08-20 19:22:42
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小短腿Yes

新虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by xigong at 2021-08-20 19:22:42
你这ppm的浓度这么低，出现这种问题很正常

但是我之前测50ppm时还是挺稳定的，不过之前是用配气仪一直进气直接测，现在是冲进一个反应器里测了

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6楼2021-08-22 12:19:11
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小短腿Yes

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
4楼: Originally posted by xigong at 2021-08-20 19:21:08
注意，测硫化物的时候，对进样阀系统色谱柱系统最好用聚四氟材料，不锈钢会有吸附，另外甲硫醇在FID检测器响应并不是很好，含硫化合物最好用FPD检测器，

我用fpd试试看

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7楼2021-08-22 12:19:54
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xigong

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 小短腿Yes at 2021-08-22 12:19:11
但是我之前测50ppm时还是挺稳定的，不过之前是用配气仪一直进气直接测，现在是冲进一个反应器里测了
...

如果气体在管路里一直稳定的流动，这种进样相对是稳定很多，

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8楼2021-08-22 12:31:34
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xigong

新虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小短腿Yes at 2021-08-22 12:19:54
我用fpd试试看
...

用FPD需要将检测器设置成硫模式，用硫滤光片

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小短腿Yes
9楼2021-08-22 12:33:49
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世界之源

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

按一定流量充入固定时间的甲硫醇气体，这个要看表的准确性。还有两侧的压差。建议考虑用固定体积的（例如气密针）甲硫醇而不是固定时间的。
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小短腿Yes
10楼2021-08-23 12:08:12
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