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小短腿Yes

新虫 (小有名气)

[求助] 气体实验 已有1人参与

请问我每次把一个反应器(就是一个可以密闭的罐子)抽真空后,按一定流量充入固定时间的甲硫醇气体,用GC测反应器内浓度不应该一样吗,为什么每次测出来结果都不一样
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xigong

新虫 (正式写手)

注意,测硫化物的时候,对进样阀系统色谱柱系统最好用聚四氟材料,不锈钢会有吸附,另外甲硫醇在FID检测器响应并不是很好,含硫化合物最好用FPD检测器,

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4楼2021-08-20 19:21:08
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xigong

新虫 (正式写手)

容器是否为真空,甲硫醇气体是否为高纯,GC用的什么色谱柱和检测器,样品怎么导入到色谱进样系统,都是关键

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2楼2021-08-19 13:54:41
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小短腿Yes

新虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by xigong at 2021-08-19 13:54:41
容器是否为真空,甲硫醇气体是否为高纯,GC用的什么色谱柱和检测器,样品怎么导入到色谱进样系统,都是关键

是一个250ml的石英反应器,我先用真空泵抽10min,再通的105ppm的甲硫醇,色谱柱我不是很清楚,检测器是FID,然后每次进样是六通阀,不是用针进的,gc应该没什么问题,因为测动态时还是比较稳定的,

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3楼2021-08-20 15:37:37
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xigong

新虫 (正式写手)

你这ppm的浓度这么低,出现这种问题很正常

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5楼2021-08-20 19:22:42
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小短腿Yes

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xigong at 2021-08-20 19:22:42
你这ppm的浓度这么低,出现这种问题很正常

但是我之前测50ppm时还是挺稳定的,不过之前是用配气仪一直进气直接测,现在是冲进一个反应器里测了

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6楼2021-08-22 12:19:11
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小短腿Yes

新虫 (小有名气)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by xigong at 2021-08-20 19:21:08
注意,测硫化物的时候,对进样阀系统色谱柱系统最好用聚四氟材料,不锈钢会有吸附,另外甲硫醇在FID检测器响应并不是很好,含硫化合物最好用FPD检测器,

我用fpd试试看

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7楼2021-08-22 12:19:54
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xigong

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 小短腿Yes at 2021-08-22 12:19:11
但是我之前测50ppm时还是挺稳定的,不过之前是用配气仪一直进气直接测,现在是冲进一个反应器里测了
...

如果气体在管路里一直稳定的流动,这种进样相对是稳定很多,

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8楼2021-08-22 12:31:34
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xigong

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 小短腿Yes at 2021-08-22 12:19:54
我用fpd试试看
...

用FPD需要将检测器设置成硫模式,用硫滤光片

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9楼2021-08-22 12:33:49
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世界之源

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

按一定流量充入固定时间的甲硫醇气体,这个要看表的准确性。还有两侧的压差。建议考虑用固定体积的(例如气密针)甲硫醇而不是固定时间的。

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10楼2021-08-23 12:08:12
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