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铁虫 (小有名气)

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虫号: 3605211
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专业: 物理化学

[求助] 求液相色谱分离条件啊!已有1人参与

求各位大神可怜可怜我这苦命的孩子吧，真的要疯了！
我用苦味酸和ATA发生胺化反应，合成二氨基苦味酸(3，5-二氨基-246三硝基苯酚)，目前遇到了瓶颈
1二氨基苦味酸极性很大，不溶于普通溶剂，目前发现只能溶于dmf等高极性溶剂，所以在分离提纯重结晶的时候，杂质就会附在产物上一起析出，提纯效果不好，想在此求教各位大佬们，你们有没有做过类似化合物，有没有什么好的重结晶溶剂啊，求告知卑微的我一声!
2想要寻求将原料和产物分开的液相色谱条件，原料和产物在(甲醇:水=15:85)时，才能分开，但是峰形太宽，不能用，但甲醇一多了，峰就合在一起了！(在等度情况下，水溶液加过三伏乙酸和醋酸，效果并不好，峰总是拖尾，而且分离效果也不好)，梯度也没有找到合适的条件，峰总是分不开，想求教各位大佬，有什么好的梯度可以提供一下吗？拜谢!Ψ(●°???????? ? °????????●)Ψ

发自小木虫Android客户端

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