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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】怎样研究负载的金属在分子筛孔道内还是孔道外
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nicholas00

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】怎样研究负载的金属在分子筛孔道内还是孔道外

如题
对于负载金属量相对较少的分子筛为载体的催化剂，用什么手段可以知道负载的金属到底是在分子筛孔道内还是孔道外？
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1楼 2009-08-18 09:58:00
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supersimo

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
金属还原以后用TEM看看 不知道行不行
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2楼2009-08-18 10:30:04
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 8-18 11:10
李灿院士提出的可以用Raman研究Ti在分子筛中的位置，不知道是否可以外延来检测。
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3楼2009-08-18 10:32:40
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nicholas00

木虫 (小有名气)
★
ratio(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来！！ 8-18 11:10
引用回帖:
Originally posted by supersimo at 2009-8-18 10:30:
金属还原以后用TEM看看 不知道行不行

TEM是透射，得到的图属于一维影像。从图中看到的东西，分辨不出到底是在里面还是在外面
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4楼2009-08-18 10:33:20
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guodt1985

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
你做实验时应该可以控制在孔外还是孔内，可以对孔外或孔内进行修饰，然后把把催化剂定向负载在孔内或孔外
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BecauseYou Live
5楼2009-08-18 10:44:30
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nicholas00

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by guodt1985 at 2009-8-18 10:44:
你做实验时应该可以控制在孔外还是孔内，可以对孔外或孔内进行修饰，然后把把催化剂定向负载在孔内或孔外

呵呵，这个怎么控制？请教
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6楼2009-08-18 10:50:22
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xmclyn

铁杆木虫 (知名作家)

男怕优柔寡断，女怕矫揉做作
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+2,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 8-18 14:41
能表征的间接手段都较多。
比如介孔分子筛上的这个问题，可以通过XRD、BET、IR等测分子筛的情况，还可以通过UV、XPS等检测金属氧化物的情况。
当然，这个与你的分子筛到底是什么、及制备方法有关系。比如，通过浸渍发在微孔沸石上制备催化剂，应该基本都在表面，因为浸渍时为水合离子，都大于孔道。
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7楼2009-08-18 14:33:11
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buffaloli

荣誉版主 (知名作家)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+3,VIP+0):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 8-18 14:42
好话题！
对于沸石分子筛，
离子交换的方法引入的金属离子应主要在孔内；
浸渍法引入的离子大部分位于孔外。

李灿院士的方法主要检测骨架上同晶取代的杂原子离子；
TEM能看到的黑团应是金属氧化物的聚集体，尺寸比微孔孔道还要大，
若在孔内，也会发生堵孔效应；

一些宏观的方法也许更有效：测定酸性、红外测定离子与骨架的结合（一般晶粒大小的分子筛，其90%以上的表面积在孔内）；
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8楼2009-08-18 14:37:47
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迈步从头越

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢交流：） 8-18 17:26
今天听大化所的包信和教授讲，用全息成像可以看到掺杂在CNTs中的Rh原子的位置到底是在管外还是管内。
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9楼2009-08-18 14:52:21
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