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vigaryang

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】一个关于示差折光检测器的棘手问题

一个问题困扰了很长时间,现在拿出来大家探讨一下。我用HPLC(waters)加示差折光检测器来分析没有紫外吸收的物质,纯甲醇(色谱纯)作流动相,样品就用流动相溶解,但是进样后居然总会有一个“进样峰”存在。也就是说,只要我进样,哪怕是不进待测样品,直接从流动相瓶子里取一点流动相出来作为样品进样,都会有一个溶剂峰似的基线波动(大小不一定,基本上都是向上凸起,形状有点像一或两个宽峰叠加)。换了不同的色谱柱,都有
这个问题;为了排除是自动进样器的问题,改用手动进样,也还是这样。由于我的目标物质出峰时间和这个“进样峰”相近,因此对目标物的定量带来了
诸多不便。由于感觉本论坛牛人很多,所以今天特地写下这个问题,想听听大家的意见,我的分析究竟是什么地方出了问题?还是说大家在用示差时或多或少都有这个现象?谢谢。
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qwert9893

银虫 (小有名气)

示差折光检测器,对这个很敏感,只要折光率变化……
2楼2009-08-18 00:11:31
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qwert9893

银虫 (小有名气)

是的,而且我做实验之前要通流动相24h而且不能随便调流速


vigaryang(金币+1,VIP+0):3x 8-18 02:07
试想,你进了一次样,即使是进一针流动相,他也要与你系统里的流动相混合,记住,只要有混合,折光率就会改变,同样,其他可能导致系统里的流动相变化的因素(如室温波动)也会出峰。
最好流动相一次配够而且不要随便调流速。
3楼2009-08-18 00:18:12
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fjcyt

铁杆木虫 (著名写手)

是不是因为你的流动相的浓度不同了。加样的和纯的流动相的浓度还有微小差别
4楼2009-08-18 06:34:00
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中


vigaryang(金币+1,VIP+0):3x 8-18 15:14
示差折光检测器就是这样的,进样引起液路系统的微小压力波动造成,没有什么问题
5楼2009-08-18 07:27:54
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maxuedong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫终身顾问


opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 8-18 17:14
示差折光检测器就是这样的,换柱子也没有用的,想别的办法吧.............
平平淡淡才是真
6楼2009-08-18 08:23:05
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chinabull

至尊木虫 (著名写手)


opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 8-18 17:14
调节流动相配比和组成,让你的组分保留时间长一些,与溶剂峰分开。
7楼2009-08-18 08:41:05
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