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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】一个关于示差折光检测器的棘手问题
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vigaryang

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】一个关于示差折光检测器的棘手问题

一个问题困扰了很长时间，现在拿出来大家探讨一下。我用HPLC（waters）加示差折光检测器来分析没有紫外吸收的物质，纯甲醇（色谱纯）作流动相，样品就用流动相溶解，但是进样后居然总会有一个“进样峰”存在。也就是说，只要我进样，哪怕是不进待测样品，直接从流动相瓶子里取一点流动相出来作为样品进样，都会有一个溶剂峰似的基线波动（大小不一定，基本上都是向上凸起，形状有点像一或两个宽峰叠加）。换了不同的色谱柱，都有
这个问题；为了排除是自动进样器的问题，改用手动进样，也还是这样。由于我的目标物质出峰时间和这个“进样峰”相近，因此对目标物的定量带来了
诸多不便。由于感觉本论坛牛人很多，所以今天特地写下这个问题，想听听大家的意见，我的分析究竟是什么地方出了问题？还是说大家在用示差时或多或少都有这个现象？谢谢。
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1楼 2009-08-17 19:11:28
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qwert9893

银虫 (小有名气)

哦

示差折光检测器，对这个很敏感，只要折光率变化……
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2楼2009-08-18 00:11:31
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qwert9893

银虫 (小有名气)

是的，而且我做实验之前要通流动相24h而且不能随便调流速

★
vigaryang(金币+1,VIP+0):3x 8-18 02:07
试想，你进了一次样，即使是进一针流动相，他也要与你系统里的流动相混合，记住，只要有混合，折光率就会改变，同样，其他可能导致系统里的流动相变化的因素（如室温波动）也会出峰。
最好流动相一次配够而且不要随便调流速。
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3楼2009-08-18 00:18:12
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fjcyt

铁杆木虫 (著名写手)
是不是因为你的流动相的浓度不同了。加样的和纯的流动相的浓度还有微小差别
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4楼2009-08-18 06:34:00
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中
★
vigaryang(金币+1,VIP+0):3x 8-18 15:14
示差折光检测器就是这样的，进样引起液路系统的微小压力波动造成，没有什么问题
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5楼2009-08-18 07:27:54
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maxuedong

至尊木虫 (著名写手)

小木虫终身顾问
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 8-18 17:14
示差折光检测器就是这样的,换柱子也没有用的,想别的办法吧.............
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平平淡淡才是真
6楼2009-08-18 08:23:05
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chinabull

至尊木虫 (著名写手)
★
opq691(金币+1,VIP+0):谢谢回帖交流,欢迎常来分析版 8-18 17:14
调节流动相配比和组成，让你的组分保留时间长一些，与溶剂峰分开。
赞一下(10人) 回复此楼
7楼2009-08-18 08:41:05
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