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山河大川

木虫 (著名写手)

[求助] g-C3N4制备 已有2人参与

前驱体:尿素
条件:550℃加热3h(升温速率5℃/min),带盖,铝膜包裹。
同一台马弗炉。
第一次合成用50mL坩埚(尿素:15g):产品淡黄色偏白,非常蓬松,非常轻,一碰就飞。但是测XRD,出来13,27有两个衍射峰之外(27强,13弱),在17,21处也有两个小小的弱峰。产率:0.6g。
第二次合成用100mL坩埚(尿素:30g):产品淡黄色偏白,但是这次不像第一次那样轻,有点结块。
请问这是坩埚大小不匹配?留的空间太大了?是不是应该非常轻,一碰就飞那种更合理?
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人生不设限
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Share1234

新虫 (小有名气)

2楼2021-07-25 16:38:37
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Share1234

新虫 (小有名气)

在13和27出峰是对的,13是C3N4的100面,27是代表层间堆积的002晶面

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3楼2021-07-25 16:43:05
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Share1234

新虫 (小有名气)

尿素做前驱体烧的话,升温速度影响比较大。具体我也不知道,我是用三聚氰胺烧的。我看到别人文献里,尿素烧的的确很轻。

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2021-07-25 16:46:45
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山河大川

木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by Share1234 at 2021-07-25 16:46:45
尿素做前驱体烧的话,升温速度影响比较大。具体我也不知道,我是用三聚氰胺烧的。我看到别人文献里,尿素烧的的确很轻。

谢谢!
人生不设限
5楼2021-07-28 19:37:11
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19870617

木虫 (著名写手)

我10g尿素放在30毫升坩埚,锡箔纸盖住,大概得到0.4g
6楼2021-07-29 05:28:22
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Lowboo

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我50ml坩埚和你同样的条件,烧10g,出来0.3g左右,没有盖铝箔纸,不过是深灰色的。
7楼2021-08-27 21:43:47
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是小fufu鸭

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by Lowboo at 2021-08-27 21:43:47
我50ml坩埚和你同样的条件,烧10g,出来0.3g左右,没有盖铝箔纸,不过是深灰色的。

没有盖铝箔纸会从马弗炉里冒出烟吗

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8楼2021-10-06 16:12:44
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是小fufu鸭

新虫 (初入文坛)

我想知道铝箔纸是和家用锡箔纸不一样吧,是可以耐高温的吧,网上可以买到吗

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9楼2021-10-06 16:13:44
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科研迷糊

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by Lowboo at 2021-08-27 21:43:47
我50ml坩埚和你同样的条件,烧10g,出来0.3g左右,没有盖铝箔纸,不过是深灰色的。

你好,我想请问一下你的升温速率是多少呀

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10楼2023-07-25 09:32:28
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