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windandfly铁虫 (正式写手)
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【求助】离子色谱填料
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| 那位高手从事离子色谱填料，能给写论文看看吗？小弟刚从事离子色谱，不知道如何下手，多谢 |
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2楼2009-08-17 10:42:39
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hongdeng8282
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5楼2009-08-21 15:02:07
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自制阳离子色谱填料性能评价 摘 要：分别碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试，结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重现性和低的检测限。 关键词：阳离子色谱柱；填料；评价 1975年Small等发展了离子色谱技术（IC）。随着离子色谱的发展，离子色谱填料的研究也在不断地更新与深入。在离子色谱中应用最广泛的柱填料是由苯乙烯－二乙烯苯共聚物制得的离子交换树脂［1～3］。我们研制成功了单分散新型弱阳离子色谱柱填料，分别用碱金属、铵和碱土金属离子对其色谱性能进行了测试，并采样分析，结果较为满意。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 YSB－2型平流泵，dionex ASRS－ULTRA（4 mm）自再生抑制器，dionex 2010i电导检测器 1．2 色谱条件 色谱柱为250 mm×4．6 mmi．d．不锈钢管，用匀浆法在40 MPa的压力下填充，流动相为3．5 mmol／L硫酸溶液，进样体积为25μL。流速为1 mL／min。 2 结果与讨论 2．1 色谱填料评价 苯乙烯－二乙烯基苯作为基球，采用化学接枝法植被的弱阳离子色谱填料经调查是国内首次研制成功。基质填料具有很好的单分散性，粒度均匀且粒径在6μm左右。 2．2 对常规的碱金属、铵和碱土金属等离子的分离 种阳离子进行重复性测定，重复进样8次，考察其重现性，标准样品图谱见图1，测试结果表明：它们保留时间的变异系数分别为1．161％，1．125％，1．219％，2．392％，3．097％，2．795％，3．648％，7种离子的重现性较好。 2．3 检测限 在采用梯度淋洗的测定条件下，的检测限分别为：0．004 8，0．014 4，0.020 5，0.016 8，0.024 1，0.046 8ug/mL。 2．4 稳定性实验 用上述7种阳离子标样进样200多次，结果发现柱效、分离度等没有改变，说明该色谱填料具有良好的稳定性。 2．5 有机溶剂兼容性实验 色谱柱采用20％（v／v）乙腈溶剂冲洗1 h后，用标准淋洗液冲洗，进样后色谱图与有机溶剂冲洗前一致，反复多次，表明该色谱柱具有优良的有机溶剂兼容性。 2．6 样品测定与回收率实验 对杭州雨水用离子色谱法直接进行测定，测得的结果见表1，样品图见图1。 3 结 论 采用表面接枝的单分散的聚合物微球制备的阳离子色谱填料，可以在同等淋洗条件下一次性分离碱金属、铵离子和碱土金属离子，表明色谱填料能对常见阳离子具有很好的分离效果。 参考文献： ［1］ Fritz JZ，Gjerde DT，Becker R M．Anal Chem，1980，52：1519－1522．［2］ Stevens TS，Small H．JLiq Chromatogr，1978，12：123－125． ［3］ 宁 君，邢 颖，侯小平，等．表面附聚薄壳型单分散高效阴离子色谱柱填料的研制及其色谱性能［J］．色谱，2002，20（6）：530－533． |
6楼2009-08-21 17:43:18
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http://muchong.com/journal/article.php?id=CJFDTotal-TEST200503026 这是一篇相关文献 你看看 弱酸型阳离子色谱填料的研制及性能评价 成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料,以6μm的单分散聚苯乙烯二乙烯基苯(St_DVB)微球为基球,对其进行化学改性得到阳离子色谱固定相。分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重复性和低的检出限。 【作者单位】：杭州商学院食品生物与环境工程学院 浙江杭州310035 (施青红);浙江大学西溪校区化学系 浙江杭州310028 (陈永欣;叶明立);浙江大学西溪校区化学系 浙江杭州310028(朱岩) 【关键词】：阳离子色谱柱;固定相;聚苯乙烯-二乙烯苯微球;功能基团 【基金】：浙江省自然科学基金资助项目(Z404105) 【分类号】：O657.75 【DOI】：cnki:ISSN:1004-4957.0.2005-03-026 【正文快照】： 随着离子色谱(IC)的发展,离子色谱填料的研究也在不断地更新与深入。硅胶基质型固定相具有不溶胀、耐压、渗透性好等优点,但由于承受pH的范围太小,而不太应用于离子色谱填料中[1]。在离子色谱中应用最广泛的柱填料是由苯乙烯-二乙烯苯共聚物制得的离子交换树脂。而阳离子树脂大体分为两种:一种是以磺酸基为功能基团的薄壳型或者附聚薄壳型的离子色谱填料[2～4],制作简单,技术要求难度小,但色谱柱在同一色谱条件下,不能同时进行碱金属、铵和碱土金属离子的分离。另一种是表面接枝的带弱酸基团的高分子链[5]。这种固定相能够在同一色谱条件… |
7楼2009-08-21 17:44:57
joanna878
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